Очистка Пировиноградной кислоты

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
Davzer_3
Сообщения: 175
Зарегистрирован: Вт дек 20, 2011 10:22 pm

Очистка Пировиноградной кислоты

Сообщение Davzer_3 » Чт ноя 14, 2013 10:07 pm

Уважаемые участники форума,может кто подскажет как чистить явно на глаз техническую кислоту,она у меня досталась с хранения,хотя бы до квалификации "ч".
Может есть у кого опыт, ее перегонки в вакууме.Спасибо.

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10369
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: Очистка Пировиноградной кислоты

Сообщение chemist » Чт ноя 14, 2013 10:39 pm

Мне личный опыт ещё давно показал, что она долго не хранится - полимеризуется, после чего перегнать её не удаётся, легче синтезировать свежую по методике СОП т.1, стр.345. Попробуйте, может Вам повезёт больше...
I D E A = A u

Аватара пользователя
ChemNavigator
Сообщения: 2143
Зарегистрирован: Пт янв 28, 2005 3:02 am

Re: Очистка Пировиноградной кислоты

Сообщение ChemNavigator » Чт ноя 14, 2013 11:23 pm

Мне тоже один раз попалась в руки банка со старой пировиноградной кислотой. Содержимое представляло собой тёмную и вязкую массу с белыми кристаллами. Проведённый ЯМР-анализ кристаллов показал их соответствие димеру формулы HOOC-C(CH3)(OH)-CH2-CO-COOH. Остальная масса видимо тоже представляет собой в основном димер, т.к. пировиноградную кислоту отогнать из неё не получается (смесь просто обугливается).

Хотя, если Ваша кислота не такая старая - т.е. если например это подвижная жидкость жёлтого цвета, то можно попытаться и перегнать.

lexeym
Сообщения: 359
Зарегистрирован: Пн янв 25, 2010 3:05 pm

Re: Очистка Пировиноградной кислоты

Сообщение lexeym » Пт ноя 15, 2013 3:04 pm

Тоже пытался в свое время старую в вакууме перегнать. Выход - всего несколько процентов. Вязкая, к тому же, перегонять неудобно. Действительно, проще не заморачиваться и купить новую.

Davzer_3
Сообщения: 175
Зарегистрирован: Вт дек 20, 2011 10:22 pm

Re: Очистка Пировиноградной кислоты

Сообщение Davzer_3 » Сб ноя 16, 2013 2:48 pm

Спасибо всем!
моя кислота более менее подвижная жидкость и желтого цвета ...хранение оказалось било недолгим.Если перед перегонкой добавить немного активного угля? то думаю только на пользу...

[ Post made via Android ] Изображение

Аватара пользователя
ChemNavigator
Сообщения: 2143
Зарегистрирован: Пт янв 28, 2005 3:02 am

Re: Очистка Пировиноградной кислоты

Сообщение ChemNavigator » Пн ноя 18, 2013 11:19 pm

Уголь будет только мешать - адсорбировать он ничего не сможет, т.к. все примеси в ПВК гидрофильные, зато в присутствии угля будет невозможно визуально контролировать осмоление при перегонке. В качестве "кипятильников" лучше взять например битый фарфор.

Davzer_3
Сообщения: 175
Зарегистрирован: Вт дек 20, 2011 10:22 pm

Re: Очистка Пировиноградной кислоты

Сообщение Davzer_3 » Вт ноя 19, 2013 10:49 am

ChemNavigator писал(а):Уголь будет только мешать - адсорбировать он ничего не сможет, т.к. все примеси в ПВК гидрофильные, зато в присутствии угля будет невозможно визуально контролировать осмоление при перегонке. В качестве "кипятильников" лучше взять например битый фарфор.
Ясно,благодарю...

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 9 гостей