Рентгенопрозрачные капилляры

[uchebnik fiziki]

Коллеги,

возникла необходимость надёжно запаивать образцы в что-то вроде рентгенопрозрачных капилляров, причём в мягких условиях. Стекло -- ненадёжно. Извлечение образца не требуется, требуется 200%-ная гарантия, что образец никуда не денется при вакуумировании запаянного капилляра и при перевозке.

На что смотреть? Как могут называться такие материалы/капилляры?

Спасибо заранее.

[Polychemist]

Пластик?

DOI:

http://dx.doi.org/10.1063/1.1770429

[uchebnik fiziki]

Он запаивается? Или закрывается крышечкой?

[Polychemist]

Нитроцеллюлозу лучше не паять... Лучше клеить. Вообще-то гугл на X-ray capillar plastic выдаёт много чего, вероятно есть цивилизованные решения.

[uchebnik fiziki]

В том-то и дело, что там слишком много чего есть, в связи с чем хочется совета знающих людей.

[Лечащий Врач]

Метод исследования какой планируется? Какие образцы, жидкие или порошкообразные?

Если рентгеновская дифракция, то, кхм, у пластика есть свои проблемы и его, насколько мне известно, никто не использует. Самая неожиданная для неспециалиста - что гониометрические головки имеют отверстие под капилляр или иглу фиксированной ширины, а неизбежно толстая пластиковая штука туда может не влезть

Более того, вопреки распространенным иллюзиям, рентгеновские капилляры после набивки аккуратно обрезают и заклеивают (горячим воском или двухкомпонентной эпоксидкой), а не запаивают. Да и набьете вы скорее всего неправильно, если такой вопрос задаете

Комментарий у меня во многом абстрактный, потому что на своем дифрактометре капиллярную приставку я только запускаю в серьезную работу. Через пару недель смогу при необходимости высказаться гораздо более предметно.

Может, уточните задачу?

[uchebnik fiziki]

Метод исследования -- SAXS, образцы жидкие, биологически опасные (в связи с чем требования к надёжности исключительно высокие). Альтернативы капиллярам тоже приветствуются.

[Лечащий Врач]

Ооой. Ну любой пластик сразу лесом, потому что у полимеров своя агрегация, свои размеры кристаллитов и пр. и они все малые углы загадят необратимо. Только кварц годится, по-хорошему.

Я почитал гайды нескольких синхротронов - там люди предпочитают отбирать образцы в свои капилляры. Дело в том, что потребность в SAXS высокая, а нестандартный прободержатель - это серьезные проблемы с интерпретацией данных, если не сделать кучу дополнительных измерений.

Я не хочу давать советов по области, в которой разбираюсь не слишком хорошо. Поэтому обязательно свяжитесь с людьми, которые будут собственно проводить измерения. Вполне возможно, что они предпочтут сами набрать материал из стандартных контейнеров (или доверить это роботу), чем возиться с вашими домашними заготовками. Если это не вариант, у них скорее будут идеи, чем тут. Я думаю, что вашим вариантом в итоге вполне могут оказаться запаянные кварцевые капилляры - но их надо покупать фиксированного размера для дальнейшей интерпретации данных (напр, вычитания из рассеяния раствора рассеяния буфера), а не делать самому.

[uchebnik fiziki]

В том и проблема, что для безопасных образцов всё понятно, а вот для опасных образцов не понятно ничего и люди с синхротрона тоже ничего конкретного сказать на этот счёт не могут. Ясно только одно, что никакое стекло нам не подходит.

[Лечащий Врач]

В том и проблема, что для безопасных образцов всё понятно, а вот для опасных образцов не понятно ничего и люди с синхротрона тоже ничего конкретного сказать на этот счёт не могут. Ясно только одно, что никакое стекло нам не подходит.

Опасные образцы - видимо, что-то типа раствора вируса? Хорошо все-таки, когда для попадания на синхротрон не требуется разбираться в теме, писать proposal, консультироваться с сотрудниками, составлять подробный план эксперимента и ждать одобрения

Пластик вам тоже не подходит, потому что с тем же успехом можно измерять вместо вашего образца какой-то другой Или просто кусок этого пластика. В Аргонне экспериментируют с полимерными капиллярами (каптон), он исключительно прочный и стойкий, но опять же вопрос, чем вы его собираетесь затыкать и сможете ли добиться воспроизводимости размеров и формы стенок.

http://cars9.uchicago.edu/chemmat/pages ... ample.html

Метод просто весьма и весьма капризный, настоящее воплощение принципа garbage in - garbage out. Не хотите для начала найти лабораторный SAXS и хотя бы убедиться, что все работает?

На основе того, что вы пока написали, можно пока предложить такую стратегию: запаять образцы в кварцевые капилляры, каждый из них вставить в держалку (сделать из поролона), и каждый капилляр в держалке индивидуально запаять в толстостенную ампулу. До запаивания проверять целостность капилляра в вакууме. Образцы сфотографировать. На месте визуальной инспекцией можно будет определить, треснул капилляр или нет, и ампулы с треснувшими просто не вскрывать.

[uchebnik fiziki]

Не хотите для начала найти лабораторный SAXS и хотя бы убедиться, что все работает?

Вообще-то мы этим и занимаемся. Но изучать почву для дальнейших действий лучше заранее

На основе того, что вы пока написали, можно пока предложить такую стратегию: запаять образцы в кварцевые капилляры, каждый из них вставить в держалку (сделать из поролона), и каждый капилляр в держалке индивидуально запаять в толстостенную ампулу. До запаивания проверять целостность капилляра в вакууме. Образцы сфотографировать. На месте визуальной инспекцией можно будет определить, треснул капилляр или нет, и ампулы с треснувшими просто не вскрывать.

Стратегия неплохая, но по правилам не пройдёт: нужно избежать вскрытия внешней ампулы.

В Аргонне экспериментируют с полимерными капиллярами (каптон), он исключительно прочный и стойкий, но опять же вопрос, чем вы его собираетесь затыкать и сможете ли добиться воспроизводимости размеров и формы стенок.

Да, это нам предлагали, но это тоже не подходит. Но спасибо за ссылку.

[Лечащий Врач]

Ну, удачи Если бы вам была нужна рентгеновская дифракция, то ее при желании можно и для запаянного в стальной контейнер образца снимать

Обычно опасные образцы в центры коллективного пользования просто не возят, как я понимаю: опасность выхода из строя станции за счет заражения может быть великовата. С химической опасностью все же попроще. Но SAXS - не такая недоступная вещь, на том же лабораторном Наностаре можно получить весьма и весьма неплохие данные. Да и в Курчатнике наверняка в той или иной форме малоугловое рассеяние есть.

[Himera]

Я знаю, что съёмки на PDF (pair distribution function) делают в капиллярах из каптона, потому что у них постоянная толщина стенок, и сигнал пустого капилляра можно вычитать. С другой стороны, каптон даёт здоровое гало как раз на малых углах. Делают ли в нём SAXS -- я не знаю.

Но вообще здесь те же проблемы, что и с сильно радиоактивными образцами, то есть ситуация, когда снимать на синхротроне хочется, но нельзя. И я бы всё-таки общался с safety service конкретного синхротрона. Если они говорят "не знаю", то это нужно воспринимать как "нельзя" -- проще найти сильный лабораторный источник.

[uchebnik fiziki]

проще найти сильный лабораторный источник.

ну нам этот источник придётся покупать и устанавливать в таком случае, ибо возить всё равно нельзя. А вообще если придумать грамотный способ упаковки (бериллиевый кубик, хехе) и провести его по правилам биобезопасности, думаю, нам бы многие спасибо сказали. Но спасибо и на этом.

[Мармозет]

А не проще ли вам своих животных заформалинить? А уже после этого возить и снимать как вздумается?

[Polychemist]

Формалин может порушить то, что хотят снимать.

[Мармозет]

Формалин может порушить то, что хотят снимать.

Формалином даже белковые кристаллы умудрялись фиксировать. Ну и если они в капилляре собираются Эболу какую-нибудь таскать (знаю я коллег, они могут), то пусть уж лучше формалинят. Тем более, если они собрались на синхротрон в забугорье. Посодют за биотерроризм, а они потом будут удивляться: "И за что нас так?" Кстати, последнее это не шутка. Спецслужбам любой страны раскрытия идут в зачет. А тут лохи сами в руки идут.

[uchebnik fiziki]

А не проще ли вам своих животных заформалинить? А уже после этого возить и снимать как вздумается?

Не проще, ибо нас интересует реальная структура.

Посодют за биотерроризм

У нас как раз с биобезопасностью всё серьёзно.

[Мармозет]

Про кристаллы я упомянул к тому, что формалин вносит не так уж много артефактов, если применять без фанатизма. Довести дозу только до гарантированной инактивации и всё. По идее, для этого достаточно всего несколько гарантированных сшивок на одного виря: пришьется НК к паре молекул белка или внутри себя в нескольких местах и кирдык. Учитывая, что все сшивки будут с гарантией в разных местах, а рассеяние метод изрядно усредняющий и снимаете вы не единичный объект, то разницы между интактным и маринованным можно и не заметить. А проверить это можно на какой-нибудь безобидной зверушке.

Вы подумайте над этим вариантом. Он может очень облегчить вам жизнь. А я даже в соавторы не напрашиваюсь )))

[uchebnik fiziki]

Довести дозу только до гарантированной инактивации и всё.

Это тоже проблема: не факт, что по правилам биобезопасности пройдёт даже "гарантированная дезактивация" -- в том числе потому, что не факт, что такое состояние нас интересует. Если вы дадите описание "гарантированной дезактивации", будет круто.

А проверить это можно на какой-нибудь безобидной зверушке.

Безобидную зверушку можно и без дезактивации снимать