Необычное стекло - Creative Glassware

[Upstream]

Наконец собрался открыть эту тему, в которой предлагаю делиться позитивным опытом использования необычной стеклянной посуды, желательно с иллюстрациями. Уверен, что у многих есть, чем поделиться. Прошу здесь же размещать ссылки на подобную информацию, которая ранее периодически прорезалась в самых разных темах.

[Upstream]

Для начала представляю вам ловушку для азеотропной отгонки воды с более тяжёлым растворителем, но как она точно именуется - не знаю. Вряд ли конкретно к этой конструкции имеют какое-либо отношение Дин и Старк. Вывез я её в своё время из Германии и полагал, что производит их Robu, так как в университетской посудной лавке она лежала среди товаров этой фирмы, но в каталоге я её не нашёл. Не смог отказать себе в удовольствии заполучить эту классную вещицу, хотя реальная потребность в ней на момент приобретения уже рассосалась. Пару лет она лежала невостребованной, пока в один прекрасный день меня не осенило, что её можно использовать для отгонки с водяным паром в режиме рециркуляции воды! Догадка полностью оправдалась, когда всего за полчаса я отогнал несколько кубиков эфирного масла из цедры помело, после чего девайс обрёл свою производственную нишу и периодически используется для прямого выделения какой-нибудь жидкой ароматики, кипящей в районе 200 при атмосферном - вместо традиционной экстракции с последующей вакуумной перегонкой. Рекомендую настоятельно всем, кто регулярно имеет дело с подобными соединениями; это чистозелёное HiEnd-LowTech устройство реально облегчит вам жизнь. Если понятие green glassware уже пущено в оборот , то к этому устройству оно подходит как нельзя лучше.

DS_details+.jpg

DS_at_work.jpg

Немного подробностей об использовании этого милого девайсика вы найдёте здесь:
viewtopic.php?f=9&t=30182&p=226678
viewtopic.php?f=9&t=51851&p=380358
И по слухам:

Чертёж такой насадки размещали в "общей химии".

Однако местонахождение этого "раннего" чертежа мне обнаружить не удалось...

[Phobos]

Если я правильно помню, я постил чертеж универсальной насадки Дин-Старка, которая подходит и для легких, и для тяжелых растворителей. Если нет, то знайте, что такая существует .
Еще в свое время мне удалось поставить непрерывную экстракцию ДХМ на сравнительно большое количество водной фазы (~ 1 Л), приспособив для этого обычный реактор с краном внизу. Реактор висел стационарно, крышка LF 100 Normshliff с тремя обычными джойнтами - средний вертикальный, два боковых под углом. В вертикальный ставится холодильник. В боковой через переходник подсоединяем гибкую тефлоновую трубку около 8 мм диаметром и около 20 см длиной. Третий джойнт используется для первоначальной заливки водной фазы и во время работы закрыт пробкой. Тефлоновая трубка через переходник подсоединяется к одному из выходов обычной трехгорлой стеклянной колбы на 250. В колбу наливается ДХМ, она с подогревом, через трубку пары ДХМ поднимаются в реактор и конденсируются, капая через водную фазу и собираясь внизу. К крану реактора внизу подсоединяем второй кусок тефлоновой трубки, он подлиннее, около 60 см, т.к. идет с изгибом обратно в 250 мл колбу - по ней возвращается экстракт. Гибкость трубок должна позволить в самом начале подобрать правильную высоту подвешивания колбы - так, чтоб обратный поток шел за счет гравитации. Очень хорошо сработало. Не помню, есть ли чертеж, поищу на работе.

[S324]

Если я правильно помню, я постил чертеж универсальной насадки Дин-Старка, которая подходит и для легких, и для тяжелых растворителей. Если нет, то знайте, что такая существует .

Можете повторить чертеж?

[Phobos]

http://labglass.kimble-chase.com/item/d ... 35800-0000

[S324]

Спасибо!
Когда система хлороформ-вода, то трехходовым краном нужно скомпенсировать
скорость стекания с холодильника и перелива хлороформа обратно в колбу или
можно открыть на полную, а вода будет собиратся только над уровнем переливной трубки?

[Phobos]

Нет, кран всегда открыт на полную. В приемнике, емнип, вода может быть и выше уровня трубки, а хлороформ ниже.

[S324]

тогда для воды остается только этот небольшой объем

[Phobos]

Верхняя граница водного слоя выше уровня трубки, нижняя может быть ниже. Верхняя граница никогда не доходит доверху, до перелива обратно.

[Гесс]

тогда для воды остается только этот небольшой объем

Нижняя граница водного слоя определяется исходя из равенства давлений:
Если скажем высота переливной трубки Х и она заполнена хлороформом то давление в этом сосуде пропорционально Х*плотность хлороформа.
Давление же в сборнике пропорционально высоте столба воды*плотность воды + высоте столба хлороформа*плотность хлороформа, причем высота столба воды + высота столба хлороформа меньше или равна высоте сборника.
То есть если мы чисто условно заполним водой весь сборник до крана а в переливе будет хлороформ, то открыв кран мы начнем сливать воду из сборника обратно в колбу, однако недолго. Короче почти весь обьем сборника может быть заполнен водой, главное чтоб хлороформ успевал отделяться и проходить вниз.