глючат весы?

[Любитель_Манниха]

Всем привет
Делаю разложение органики в пробе смесью конц. кислот.
Упариваю почти досуха, потом упариваю пару раз с водой для удаления остатка кислот,
сушу в сушильном шкафу при 110 С.
Пару дней назад весы переставил с места на место, после этого начал получать
дикие результаты - масса чашки с остатком больше массы чашки с исходной навеской
Повторил 3 раза
Думаю, то ли гигроскопичные соли хавают воду аж в сушилке? Хотя сушу до постоянной массы,
предварительно контролируя по технохимическим весам.
Оставлял один образец на воздухе - за час набрал около 10%).
То ли шалят весы. Модель - KERN ABJ-220. Самокалибрующиеся. Стоят по уровню, гирьки из набора разновесов взвешивают адекватно.
Единственно, мне про них говорили, что могут врать, если их не "прогреть" заранее... но чтобы настолько врать...
Весы, кстати, вернулись на своё исходное место на промежуточной стоянке ими не пользовался.

[amik]

Лучше бы привести массу чашки и массу образца.

[Любитель_Манниха]

m(чашки)=71.231
m(навески)=0.734
m(чашки с остатком)=72.115

dm= (71.231+0.734) - 77.979 = -0.014

[amik]

Набрать за час 10% для гигроскопичного образца не проблема, бывает и 50%. Тем более при нынешней московской высокой влажности воздуха и маленькой навеске вещества с явно развитой поверхностью.
Сушка в шкафу при 110 - фигня. Вакуум и горячую пробу сразу в эксикатор.
Такъ победим

P.S. Проверить, плывет ли вес чашки с образцом на весах со временем. Экстраполировать на время "Ч" или на данные элементника

[Deminolog]

Коллега, а если взять разные разновесы? Если они будут адекватны, то нет повода грешить на весы... Тогда действительно, стоит прибегать к способу, указанному коллегой amik

[Любитель_Манниха]

Вобщем, совпадение или нет, но если в один день сделать взвешивание чашек с навеской, сжигание и взвешивание чашек с остатком - получаются разумные цифры.

Пробовал оставлять что-то на весах - один раз ничего не уплыло, второй раз +0.0004
Время не засекал, где-то около часа.
Если взвешивать без прогрева, то вроде как плывёт поболее, но при работе "до перестановки весов" я на это забивал: результаты были вменяемыми и совпадали +/- 5% с полученными в другом месте по другой методике.

Наверное таки да, вакуумный сушильный шкаф надо будет помыть

PS: может влиять отрицательным образом на электронику весов то, что их принято каждый день выключать из розетки?
PPS: смеси азеотропных хлорной с азоткой стабильны при хранении?

[Deminolog]

Ну, вообще из розетки дергать постоянно - не лучший вариант... Достаточно просто выключать, как мне кажется... Если какие-то данные пишутся в энергозависимую память, а батарейки нет - они тупо сбрасываются, как мне кажется. Но у весов могут ли быть такие данные? Обычно если они есть, то всегда ставится какая-нибудь батарейка...

[Albo]

Ну, вообще из розетки дергать постоянно - не лучший вариант...

Емнип, правила ТБ как раз-таки предписывают не только отключать, но и выдергивать из розетки. Кроме того (теоретически), если розетка не отключена, то адаптер может рано или поздно сгореть. Мы как правило всегда достаем из розетки, полет нормальный.

[Любитель_Манниха]

ТБ - да.
И они выдёргиваются, и рубильник выключается, чтобы вдруг сами не подключились обратно
Но функционирование приборов с официальными правилами ТБ могут быть перпендикулярными
Весы самокалибруются при включении каждый раз. Не мог я при переноске что-то растрясти из этой оперы?

[Polychemist]

Мне кажется, для прояснения надо:
1. Взвесить чашку.
2. Прокалить (пустую!).
3. Взвесить.
4. Повторить взвешивание в тот же день и в последующие дни. Если вдруг когда-то вес пустой чашки изменится - тут же прокалить и взвесить.
Если гири (10...100 г) показывают всегда (каждый день) одно и то же, а с веществом - бред, наиболее вероятная причина - что-то хватает материал чашки, а при сушке - отдаёт. В конце концов, Вы же смотрите по разнице, и Ваши примерно 0.5 г на фоне 70-ти должны меряться даже на совсем сбитых весах...
Мы выключаем весы только на выходные, т.к. им положено 2 ч греться. В понедельник греем и калибруем.

[Archeolog]

Всем привет
Делаю разложение органики в пробе смесью конц. кислот.
Упариваю почти досуха, потом упариваю пару раз с водой для удаления остатка кислот,
сушу в сушильном шкафу при 110 С.
Пару дней назад весы переставил с места на место, после этого начал получать
дикие результаты - масса чашки с остатком больше массы чашки с исходной навеской
Повторил 3 раза
Думаю, то ли гигроскопичные соли хавают воду аж в сушилке? Хотя сушу до постоянной массы,
предварительно контролируя по технохимическим весам.
Оставлял один образец на воздухе - за час набрал около 10%).
То ли шалят весы. Модель - KERN ABJ-220. Самокалибрующиеся. Стоят по уровню, гирьки из набора разновесов взвешивают адекватно.
Единственно, мне про них говорили, что могут врать, если их не "прогреть" заранее... но чтобы настолько врать...
Весы, кстати, вернулись на своё исходное место на промежуточной стоянке ими не пользовался.

По ходу действа есть парочка уточняющих вопросов
А в чем смысл взвешивать пробу после мокрого озоления? Если задачка состоит в том, что нужно посчитать содержание органики по потере массы при озолении так наверное лучше делать сухое озоление
При какой температуре упариваешь и что за смесь кислот?

[Maryna]

Как хранишь чашку между сушкой и взвешиванием? Набрать влагу - запросто, поддерживаю amik'а. Обязательно в эксикаторе над осушителем + обязательно температура того, что взвешиваешь, должна быть такой же, как и температура весов.

[Любитель_Манниха]

Коллеги, в этой работе не стоит цель точно определить содержание органики
Я вот тоже полагал, что

примерно 0.5 г на фоне 70-ти должны меряться даже на совсем сбитых весах...

и сегодня из беседы с постоянным юзером этих весов узнал, что таки имеются прецеденты
некорректных результатов при взвешивании одного и того же в разные дни
Надо бы сходить на соседние этажи, может там что-то с мощным ЭМ-излучением стоит...
Тем не менее, уже второй день имею вменяемые результаты, при условии взвешивания в один день.

Если задачка состоит в том, что нужно посчитать содержание органики по потере массы при озолении так наверное лучше делать сухое озоление

Насяльника сказал, что прокаливать в муфеле до оксидов некошерно

При какой температуре упариваешь и что за смесь кислот?

Хлорка-азотка 1:2.
Температура ~185 C.

[amik]

...Насяльника сказал, что прокаливать в муфеле до оксидов некошерно

Хренассе ( © ИСН ) Это наиболее точный метод определения нелетучих в металлорганике. Как и практически любой весовой прием при разумном подходе.

[Polychemist]

и сегодня из беседы с постоянным юзером этих весов узнал, что таки имеются прецеденты
некорректных результатов при взвешивании одного и того же в разные дни

Т.е. на свежекалиброванных весах одна и та же 50-100 г кондовая гиря, хранящаяся под колпаком (перевернутым стаканом) показывает разные результаты в первом-втором знаке в разные дни? Так?

[Archeolog]

...Насяльника сказал, что прокаливать в муфеле до оксидов некошерно

Хренассе ( © ИСН ) Это наиболее точный метод определения нелетучих в металлорганике. Как и практически любой весовой прием при разумном подходе.

Хм... действительно странно. По поводу этой процедуры имеются вот такие сомнения:
1. При обработке хлорной кислотой каких-то реальных проб где есть органика и неорганика, почв например, образуются нелетучие устойчивые перхлораты, за счет этого масса пробы несколько возрастает и в итоге содержание органики занижается.
2. При большом содержании трудноокисляемой органики мокрое озоление это процесс очень надолго и кислоты на навеску 0,7 к примеру грамма уйдет море и не за один прием.
3. Чистая хлорная кислота вещь дефицитная и дорогая, а та, которая имеется в продаже обычно содержит половину таблицы Менделеева в приличных концентрациях. Хотя если это не критично то и бог с ним...

[iskariot]

Есть подозрение, что проблема, все-таки, в весах. Раньше, если упаривание-взвешивание проводилось в разные дни, наблюдалась подобная картина. Эффекты пропали, когда наплевав на ТБ, перестали выключать весы из розетки.