Арилтиомочевины из арилизотиоцианатов - как сделать?

[himik]

Доброго времени суток коллеги!

Подскажите по такой проблеме: будет ли более-менее гладко получаться тиомочевина из 1 экв. замещенного арилизотиоцианата и избытка метанольного раствора аммиака (кстати какой избыток оптимален?).
Думаю прикапывать на холоду аммиак к ТГФ-ному (диоксановому) раствору арилизотиоцианата - если что не так поправьте))
Рою Реаксис уже два дня: ссылки или уж больно древние или индийские - в двухфазной системе вода-этилацетат + водный аммиак = стремновато как-то

Заранее благодарен за конструктивные отзывы!

[Vittorio]

Будет.
Стремновато потому что вода? так изотиоцианаты ее не очень боятся, в отличие от изоцианатов. Я вот фенилизотиоцианат выделял перегонкой с водяным паром
Ссылки древние/индийские видимо потому, что несимм. монозамещенные тиомочевины гораздо проще получать кипячением ХГ амина и роданида калия (натрия), и переводить изотиоцианаты на такие вещи - на мой взгляд, расточительно. То есть реакция идет, но боюсь, что тиомочевина будет стоить дешевле исходного изотиоцианата..

[vovangolovan]

Мы часто ставим прибавляя к спиртовому раствору изотиоцианата водный аммиак, перемешивая и потихоньку подогревая; нужно быть аккуратным, чтобы реакцию после старта не выплюнуло, перемешивают после старта еще около часа, охлаждают и тиомочевина, как правило, выпадает.

[Demcha]

Я обычно в водном аммиаке грею изотиоцианат, выходы отличные!