Как вырастить монокристалл

[air.drip]

А вот такие девайсы вам не встречались, коллеги?
В шляпку гриба наливается растворитель, в котором вещество плохорастворимо, в колбу - раствор вещества в том растворителе, в котором оно хорошо растворяется. Инертная атмосфера - по вкусу. Для быстрой кристаллизации - мольмасса первого растворителя должна быть повыше, чем второго, для медленной - наоборот.

mushroom.jpg

Хотим заказать такие штуки себе в лабораторию для выращивания монокристаллов орг. соединений. Нужно название этих "грибочков". Если кто знает сообщите пожалуйста.

[chaus]

Интересная штуковина эти грибочки, но чем они лучше обычной реторты?

[Гесс]

Собственно думаю и дальше можно руководствоваться тем же принципом инерционности - морозить не напрямую через стекло а через дополнительный слой теплоизолятора. Такой себе "термос".

Упс, промахнулся, это к обсуждению в конце прошлой страницы.

[Vanya Ivanov]

Коллеги, а вот в этой технике (выращивания изЮмительных монокристаллов) я слыхивал - важная деталь: правильно отфильтровать раствор с веществом и отфильтровать (дегазировать) растворители чтобы убрать всю пыль из воздуха - все наночастицы. И тогда раствор поставленный в темный, теплый уголок тяги (от дурного глаза) точно даст кристалл не осложненный процессами пертурбации (прости Господи!) формирующейся кристаллической решетки.

[ole]

Гхм... В свое время ребята которые занимались выращиванием кристаллов (с целью потом сделать РСА и красивые картинки для хороших журналов) собственно так и поступали... Прикупили фильтры 0,22 микрона (из тех что пользуют для фильтрации подвижной фазы))) и так как объемы малые соорудили в стеклодувке вариант для фильтрации небольших количеств... Честно говоря не особо интересовался насколько им это помогло, бо свалил в те времена с альма матер в поисках хлеба насущного....

[SkydiVAR]

Коллеги, а вот в этой технике (выращивания изЮмительных монокристаллов) я слыхивал - важная деталь: правильно отфильтровать раствор с веществом и отфильтровать (дегазировать) растворители чтобы убрать всю пыль из воздуха - все наночастицы. И тогда раствор поставленный в темный, теплый уголок тяги (от дурного глаза) точно даст кристалл не осложненный процессами пертурбации (прости Господи!) формирующейся кристаллической решетки.

Вероятно, для монокристалла без дислокаций (если такое вообще возможно), такой метод подходит. Если кристаллизуется вещество чистотой 99,99% - наверное, такие условия необходимы для получения кристаллов более высокой чистоты. Во всех остальных случаях - необходимости нет.
Из опыта: для кристаллизации препарата из смеси - недурно иметь затравку. Для первой кристаллизации - пофигу, чистая это затравка, или там 90% примесей. На затравке вырастет чистый (как минимум - более чистый!) кристалл основного вещества. Использовать его для второй кристаллизации, далее по всем пунктам. "Дробная кристаллизация" - наше всё! Особенно актуально для кристаллизации препаратов, плавящихся при температуре вблизи комнатной. Даже в случае существенной зависимости растворимости от температуры.

[Vanya Ivanov]

то есть фильтрация не нужна ...... типа кристалл сам сознательный и соблюдает чистоту при росте?

[SIG]

Сначала определитесь, зачем нужен кристалл. Если маслище закристаллизовать, это одно. Если для РСА - совсем другое. Для РСА рост кристаллов - это в значительной степени шаманство. Иногда все сделаешь - отфугуешь раствор, в баночку нальешь, не трогаешь, не смотришь, не дышишь - и ничего. Или ужос-ужос. А иногда классные кристаллы получались просто после того, как маточник от отделения основной порции оставляли в открытом стакане на столе. И РСА с них тоже получался.

[evilwess]

Коллеги, нужна помощь с кристаллами. Есть одно вещество, оно не очень чистое, его мало (около 100 мг) и очистить его окончательно тривиальными способами не удается. Из обычных растворителей вроде спирта, эфира, хлороформа, дихлорметана оно не кристаллизуется, а остается на дне ёмкости в виде вязкой тёмной смолищи, на вакууме эта смолища вспенивается и затвердевает в виде неприятного порошка с т. пл. около 50 градусов, даже за пару дней стояния на насосе в этой гадости остается растворитель. Пробовал растворить в метилене и прилить сверху "по лезвию ножа" гексана, результат на фотографиях, при стоянии в холодильнике за три дня на стенках образовалось несколько очень мелких, по половине миллиметра, комочков, состоящих из совсем уж мелких иголок, на дне комочков было существенно больше и в смеси с черной смолой, поэтому отковырять их возможным не представлялось. Комочек расплавился примерно при 140 градусах. Какие еще, более действенные методы, кристаллизации подобного вещества можно попробовать?

[SIG]

Почистить сначала хроматографически. Можно на колонке, можно и на пластинке, зависит от того, как оно ходит. Тогда шансы на кристаллизацию могут возрасти. А вообще, из смолищи, да еще черной, обычно трудно получить кристаллы сразу. Хотя все это гадание на гуще, поскольку никто не знает, что у Вас за вещество, и какие в нем могут быть примеси. Растить какой-нибудь бифенил вовсе не то же самое, что модифицированный сахар. И какая у вас конечная цель - получить кристаллы, или получить монокристаллы для РСА? В последнем слкчае задача имеет исключительно экспериментальное решение.