Новый химический элемент!

[Любитель_Манниха]

how come we have become so shy in defending scientific integrity that we accept inadequate and poor experimental work, shabby reporting, salesmanship instead of honesty in papers, let alone outright lies

Poor refereeing should not be accepted from any journal, let alone ones that boast a high reputation

ЗЫ:
make up

лунная призма, дай мне силу! / moon prism power, make up!

[maks]

у меня таки есть что сказать по поводу статьи в Архивоке , в которой как минимум одна процедура не работает,по получению банального казалось бы Витига
но с нитроальдегидом ,как я писал где то типа синтетики будьте бдительны , натрий в метаноле дает продукт сложный эфир 4-нитробензойной кислоты
и как посоветовали коллеги сделал его прекрасно в дихлорметане с поташом и крауном, в литературе так люди и работают с нитробензальдегидами и некоторыми другими альдегидами
вторая получение собственно гелицена 4 , тоже есть вопросы потому как у меня несколько иной субстрат и ничего гладко не идет
если будет время может проверю

как минимум по поводу одной процедуры есть претензии , дед Алан интересно заставит отозвать или скажет что это братья наши меньшие индусы и какой с них спрос

[Helлен]

maks, ну сколько говорить : "Не наступай на индусские, иранские , египетские и проч. грабли!". Архивок не показатель того, что синтезы в нем воспроизведуться и все будет честно изложено в статье.
У меня многое не воспроизводится. Я с опаской отношусь к их методикам. Мне по условиям контракта нельзя писать опровержения(((
Но результаты не просто не воспроизводятся, а ... В общем я не удивлена, что у тебя методика не воспроизвелась.

[maks]

я тоже не верю
долгое время счиалось что производные нитростильбенов не вступают в реакции фотоциклизации, потом эту статью цитировали немало
пришлось на эти знаковые грабли наступать
особенно мне нравится что они меряют свой гелицен 4 бодро в хлороформе и чистят на колонке
в моем гелицене 6 колец и 2 нитро группы, никак он не слазит в чистом гексане, а в ЯМР наблюдается дивная картина
как характерные сигналы в 10 и 9ppm в течении пару часов затухают и вместо них образуется чистый цис стильбен, даже держа хлороформный образец в холодильнике в темноте
почитав статьи по химии гелиценов даже не столь проблематичных обнаружил что народ меряетв такой экзотике как CS2 и тд

[Helлен]

maks , я тебе в ЛС ответила

[Ptizza]

у меня таки есть что сказать по поводу статьи в Архивоке , в которой как минимум одна процедура не работает,по получению банального казалось бы Витига
но с нитроальдегидом ,

Хуже статьи из Индии может быть только индиец с методикой из Индии. Бывшая девушка из подгруппы (она уже вернулась на историческую родину) накапывала методик своих соотечественников десятками и пыталась воспроизводить. Особый интерес у нее вызывала пищевая микроволновка. Намучались с этими методиками, но она продолжала находить новые. Не, лучше уж европейцы с поддельными ЭА, чем в 80% случаев невоспроизводимые методики.
Патенты тоже очень плохо вопроизводятся почему-то.

[maks]

патенты дело такое , детали не пишут , ладно
что бы увести было сложнее
странно ,сколько наблюдаю у нас индусов все дельный народ, откуда же берутся сочинители легенд
дык в Архивок написать ,надо копейку платить ?

[Ptizza]

странно ,сколько наблюдаю у нас индусов все дельный народ, откуда же берутся сочинители легенд
дык в Архивок написать ,надо копейку платить ?

На родине у них не так уж много хорошо оснащеннх лаб, что влияет на уровень науки.
Разве Аркивок платный?

[maks]

не знаю

[Vittorio]

Аркивок бесплатный.

сколько наблюдаю у нас индусов все дельный народ, откуда же берутся сочинители легенд

к вам, наверное, все самые толковые съехались

[maks]

а на берегах Ганга самые креативные остались

[Выбегалло]

я тоже не верю
долгое время счиалось что производные нитростильбенов не вступают в реакции фотоциклизации, потом эту статью цитировали немало
пришлось на эти знаковые грабли наступать
особенно мне нравится что они меряют свой гелицен 4 бодро в хлороформе и чистят на колонке
в моем гелицене 6 колец и 2 нитро группы, никак он не слазит в чистом гексане, а в ЯМР наблюдается дивная картина
как характерные сигналы в 10 и 9ppm в течении пару часов затухают и вместо них образуется чистый цис стильбен, даже держа хлороформный образец в холодильнике в темноте
почитав статьи по химии гелиценов даже не столь проблематичных обнаружил что народ меряетв такой экзотике как CS2 и тд

Гексагелицен - напряжённая структура, тетрагелицен -нет. Две нитрогруппы больше, чем одна.
Возможно поэтому их недогелицен 4 устойчив. Я вот считаю, что до 6 колец - это не гелицены. В крайнем случае до 5.

[maks]

согласен, гелицен собственно тот кто начинает приподниматься над плоскостью, т.есть с 5
так что огульно не наезжаю, пока по частностям типа левый Виттиг

[Maloy]

но с нитроальдегидом ,как я писал где то типа синтетики будьте бдительны , натрий в метаноле дает продукт сложный эфир 4-нитробензойной кислоты

а че там Канниццаро идет? а если фосфониевую соль сначала в илид перевести, а уж потом альдегид совать?

[maks]

типа Тищенко скорее из альдегида в сложный эфир, видимо фосфониевая соль или илид как то играют роль
но проверять не хочется ,субстрат у заказчиков недешевый, работает с поташом/крауном и хорошо

[Maloy]

типа Тищенко скорее из альдегида в сложный эфир

а, понятно

[SIG]

Коллеги,я понимаю, что все мы встречали статьи, результаты которых либо невоспроизводимы, либо плоховоспроизводимы, и многие из них имели весь набор аналитических данных. Лично я потратил больше всего времени на две работы из JACS, одна из которых просто не воспроизводилась, а вторая воспроизводилась идеально, но продукт, кстати, охарактеризованный только ЭА, при внимательном рассмотрении методом ЯМР оказался совсем другим веществом. И я честно не понимаю, что все прицепились к этому профессору, оставившему довольно невинную запись в саппортинге. Кстати, замечание "приведи в порядок" может означать что угодно, например посчитать молекулярную формулу, посчитать возможные сольваты и т.п. Можно подумать, что все остальные деятели пишут абсолютно честно и ничего не скрывая и не добавляя. Куча статей в Angew. Chem. сделаны в ЯМР-ампулах без выделения продуктов ( что на мой взгляд и не химия вовсе), в журналах RCS часто бывают якобы синтетические статьи, в которых выходы продукта определены только на сновании данных ГХ на загрузках в половину ммол. Очень весело их потом масштабировать, когда выясняется, что только с помощью ГХ и можно выделить продукт.

[maks]

куча статей в Angew. Chem. сделаны в ЯМР-ампулах без выделения продуктов

это авторы об этом сообщают ?

[maks]

а вообще мы тут в основ про синтетические косяки беседуем
а аналитики, физхимики ,полимерщики и т.д с какого рода подделками сталкиваются ?

[uchebnik fiziki]

Публикация результатов эксперимента, получившегося один раз, давно стала обыденным делом. И пока не будет внешнего воспроизведения при рецензировании или хотя бы внутреннего воспроизведения соавторами статьи, проблема не исчезнет. Чем больше шума будет каждый раз, тем скорее ситуация сдвинется. А вот недопросмотр саппортинга -- зло и демонстративное неуважение к читателю.

Что же касается реакций в ЯМР-ампулах -- не вижу ничего дурного. Исследование сделано определённым методом с определённой целью, хотите масштабировать или выделять -- это уже другое.