Загадочные неорганические кристаллы - проблемы с анализом.

[Sitalin]

Принесли кристаллическое вещество с вопросом: Кремний или не кремний?
Ответ в принципе получен - Не кремний.

Само вещество: крупные блестящие стекловидные полупрозрачные кристаллы с зеленоватым оттенком, твердые. Судя по всему спекшиеся и возможно смесь, в некоторых участках оплавлены. Кристаллы проводят электрический ток.

IMG_98765.jpg

Проблема в том, что не удается разложить вещество на составляющие:
1. Растворы конц. отдельных кислот (соляная, азотная, серная, плавиковая) не растворяют при нагревании.
2. Смесь плавиковая + азотная - результата нет.
3. Раствор гидроксида натрия не реагирует с кристаллами.
4. Попытка окислить кислородом воздуха при температуре 800 - 1000 *С результата не дала. Температура плавления выше 1200*С.
5. Попытка сплавления с гидроксидом натрия и или поташом никак не повлияла на кристаллы.

Вот только пришла мысль - попробовать электролиз...
Больше идей нет.
Может кто из коллег, что думает по поводу анализа такой штуки химическими методами?

[avor]

Похоже на карбид кремния. Думаю щелочной расплав калийной селитры поможет превратить эту штукенцию в СО2 и силикат калия.

[Sitalin]

6. Щелочной расплав натриевой селитры никак не реагирует с кристаллами.

Хотя внешне похож на карбид кремния...

[avor]

А вы пробовапи после обработки раствоять плавень и подкислять его? И как долго держали в расплаве? Какова приблизительная плотность вещества?

[Sitalin]

Конечно пробовал, как был кристаллом так и остался, даже блеск сохраняется.
Плотность не определял, т.к. вещество видно не совсем чистое.
Сейчас вот буду пробовать окислять кислородом при 1200*С...

[ Post made via Android ]

[amik]

Если это карбид кремния, то 1200 ему по барабану, вспомните нагревательные силиты в муфельных печах.
Определение плотности, даже примерное, в данном случае очень желательно.

[avor]

Вы не поняли щелочной плав после обработки надо растворить кристал извлечь, а раствор подкислить, хотябы до рН 2. И вы не сказали сколько по времени вы в щелочном с селитрой обрабатывали и при акой температуре.

[Sitalin]

По времени плав держал 1 час. Кристалл не изменился, даже блеск сохранился. Т.е. сплавление с нитратом натрия и гидроксидом натрия результата не дало.

Прокаливание в токе кислорода при 1200 - также никакого результата нет.



[ Post made via Android ]

[antabu]

Карборунд должен царапать стекло и даже закалённую сталь. А перед щелочным плавлением, несмотря на это, желательно измельчить.

[Sitalin]

Да, видимо это и есть карбид кремния.
При измельчении в фарфоровой ступке часть фарфоровой ступки переходит в порошкообразное состояние. : )

Интересный образец.

[ Post made via Android ]

[dr_Strangelove]

на порошковый рентген отдать нельзя?
С гидросульфатом сплавление тоже безрезультатное?
Прохлорировать осторожненько?

[Лечащий Врач]

Лучше вообще отколоть кристаллик (молотком) и отдать на монокристальный РСИ. знали бы вы, сколько у SiC политипов...

[ Post made via iPhone ]

[Sitalin]

на порошковый рентген отдать нельзя?
С гидросульфатом сплавление тоже безрезультатное?
Прохлорировать осторожненько?

Нет, на порошковый рентген не отдать никак
С гидросульфатом не сплавлял. Не хлорировал.

В электрической дуге окисляется.

По времени ограничен. Отложил образец до лучших времен.

[ITG]

А рентгенофлуоресцетный анализ делали? ну хотя бы валовый элементный.

[Sitalin]

Нет не делал, нет возможности по причине отсутствия оборудования.
Только химия.

[ Post made via Android ]

[ITG]

Нет не делал, нет возможности по причине отсутствия оборудования.
Только химия.

[ Post made via Android ]

А где Вы находитесь?

[chimist]

Действительно, внешне - карбид кремния:

здесь - состав техн. карбида: http://intermetrus.ru/ru/catalog/karbid ... gicheskijj