Хранение ДМАП в CH2Cl2 с образованием осадка

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
Аватара пользователя
Gx'sLove
Сообщения: 202
Зарегистрирован: Пт дек 23, 2011 11:45 pm

Хранение ДМАП в CH2Cl2 с образованием осадка

Сообщение Gx'sLove » Вт май 21, 2013 3:29 am

Коллеги уважаемые :up:
Из ДМАП (N,N-диметиламинопиридина) сигмаалдрического делал раствор в CH2Cl2 (~60 мг/1мл). Хранил раствор герметично в колбе, помещенной в сухой эксикатор с CaCl2, при ком. тем. Прошло несколько недель, увидел осадок белый кристаллический по стенкам колбы. Добавил дополнительный дихлорметан, осадок почему-то не хочет раствориться. Скажите, пожалуйста, что за этот осадок?
Ocean of Loyalty

Аватара пользователя
Lexx
Сообщения: 1205
Зарегистрирован: Пн фев 28, 2005 12:44 pm
Контактная информация:

Re: Хранение ДМАП в CH2Cl2 с образованием осадка

Сообщение Lexx » Вт май 21, 2013 6:01 am

ДМАП довольно быстро алкилируется хлористым метиленом с образованием пиридиниевых солей.
А я вот паровоз поднимал... Но не поднял.

Cherep
Сообщения: 23489
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Хранение ДМАП в CH2Cl2 с образованием осадка

Сообщение Cherep » Вт май 21, 2013 1:39 pm

+100

Serty
Сообщения: 8177
Зарегистрирован: Пт июл 06, 2007 12:17 pm

Re: Хранение ДМАП в CH2Cl2 с образованием осадка

Сообщение Serty » Вт май 21, 2013 3:01 pm

О, сколько раз мы нарывались на реакции DCM c аминами :shock: :roll:

Cherep
Сообщения: 23489
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Хранение ДМАП в CH2Cl2 с образованием осадка

Сообщение Cherep » Вт май 21, 2013 3:07 pm

А она давным-давно известна

Аватара пользователя
Gx'sLove
Сообщения: 202
Зарегистрирован: Пт дек 23, 2011 11:45 pm

Re: Хранение ДМАП в CH2Cl2 с образованием осадка

Сообщение Gx'sLove » Вт май 21, 2013 4:28 pm

О, интересно! Спасибо за разъяснения, коллеги! :up: :beer:
Ocean of Loyalty

Аватара пользователя
Lexx
Сообщения: 1205
Зарегистрирован: Пн фев 28, 2005 12:44 pm
Контактная информация:

Re: Хранение ДМАП в CH2Cl2 с образованием осадка

Сообщение Lexx » Вт май 21, 2013 7:22 pm

jom.pdf
Статья про DCM и пиридины
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
А я вот паровоз поднимал... Но не поднял.

Serty
Сообщения: 8177
Зарегистрирован: Пт июл 06, 2007 12:17 pm

Re: Хранение ДМАП в CH2Cl2 с образованием осадка

Сообщение Serty » Вт май 21, 2013 9:09 pm

Lexx :up: Я то статью искать поленился, хотя и помнил о ней :)
----
Кстати не только с пиридинами, мне приходилось сталкиваться с аминалями в пиперидиновом ряду. Казалось бы плюнь - развалятся, а колоночную хроматографию сволочи выдерживали.

Аватара пользователя
Gx'sLove
Сообщения: 202
Зарегистрирован: Пт дек 23, 2011 11:45 pm

Re: Хранение ДМАП в CH2Cl2 с образованием осадка

Сообщение Gx'sLove » Вт май 21, 2013 11:47 pm

Lexx писал(а):
jom.pdf
Статья про DCM и пиридины
--> очень полезна, спасибо, Lexx!
Ocean of Loyalty

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 7 гостей