работа в инертной атмосфере

[MumboJumbo]

Добрый день.

ребят, кто работает часто в инертной атмосфере, есть ли смысл прожаривать посуду, если все равно потом пользоваться приемом удаление-перезаполнение?

спасибо.

[S324]

если работаете с мг, то имеет, а если с 50-100г - то нет ))

[Гесс]

ИМХО имеет, перезаполнение не удаляет скажем воду сидиящую на поверхности. То есть вопрос в соотношении обьема и поверхности, ну а дальше можно умствовать что площадь растет как вторая степнь а обьем как третья соответственно чем меньше обьем тем большн значение прожаривания.

[anatoliy]

Добрый день.

ребят, кто работает часто в инертной атмосфере, есть ли смысл прожаривать посуду, если все равно потом пользоваться приемом удаление-перезаполнение?

спасибо.

Давайте сначала определимся: в инертной или безводной, или и то, и другое.
Прожаривание на загрузках от 0,1-0,2 моля редко имеет смысл.

[mercaptan]

Я продуваю колбы (после ополаскивания спиртом) горячим воздухом, затем - аргоном.
Поглядите на ютубе - там много роликов по работе в инертной атмосфере

[gugu]

В Synlett 2010, 2701 взвешивали колбы до выдерживания в сушильном шкафу и после. Оказалось, что 250мл колба теряет 7мг, 100мл - 3,9мг, 50мл - 2,1мг, 25мл - 1,6мг. Это поделить на два и получится примерно количество воды абсорбированной на внутренних стенках. А там зависит от реакции. Для молярного Гриньяра это ничто, а для катализатора полимеризации в ppm-количествах - очень много.

[Maloy]

есть ли смысл прожаривать посуду, если все равно потом пользоваться приемом удаление-перезаполнение?

как альтернатива, вакуумируете колбу и прогреваете феном, потом заполняете аргоном, а так, все зависит от реакции

[wildsnow]

есть ли смысл прожаривать посуду, если все равно потом пользоваться приемом удаление-перезаполнение?

как альтернатива, вакуумируете колбу и прогреваете феном, потом заполняете аргоном, а так, все зависит от реакции

Согласен с коллегой: вакуум, продувка гелием и прожарка феном - все реакции идут отлично

[ORAGON]

Я свои шленки и колбы включаю под вакуум и при этом грею heatgunом- со всех сторон в течении 10-15 сек. Потом пускаю ток аргона. Потом снова вакуум (уже без нагревания) и так 3 цикла. Работаю с активными соединениями типа карбены которые реагируют в растворе как с влагой так и с кислородом (на 50-300 мг загрузках).

[FOX-7]

а зачем такие дорогие газы? Азот не потянет? Отдуть азотом, подогревая стенки колбы, и не прекращая тока азота ввести реагенты.

[tixmir]

Таки у меня в лабе, как, видимо, и у многих, нет азота, но есть аргон

[Phobos]

Иногда металлоорганика реагирует с азотом с образованием нитридов, так что лучше с аргоном. И как правильно сказали, прожарка она от воды на поверхности стекла, а не от кислорода. Так что жарьте:)

[Cherep]

газовой горелкой удобнее, ПМСМ. Она маленькая. Ею со всех сторон можно покрутить. И шлейфа горячего воздуха нет. И ничего не сдует под тягой.

Впрочем, на вкус и цвет...

[FOX-7]

а что, сухой азот, аргон или гелий не уберет влагу с поверхности при продувке?! Если в лабе, то горелку можно использовать. Но стремно это делать на пилотной установке.

[SkydiVAR]

газовой горелкой удобнее, ПМСМ..

Мне горелка тоже больше нравится. Еще и степень прогрева легко индицируется - как только роса от пламени на поверхности колбы перестала садиться, значит прогрелось.

[Гесс]

а что, сухой азот, аргон или гелий не уберет влагу с поверхности при продувке?! Если в лабе, то горелку можно использовать. Но стремно это делать на пилотной установке.

ИМХО нет. Впрочем что мешает провести натурный эксперимент?: продуть с вакуумированием колбу n раз сухим газом а потом прогреть горелкой/феном и посмотреть будет ли роса. Мне мешает отсутствие лабы

[Cherep]

Еще и степень прогрева легко индицируется - как только роса от пламени на поверхности колбы перестала садиться, значит прогрелось.

Точно!

[tixmir]

Еще и степень прогрева легко индицируется - как только роса от пламени на поверхности колбы перестала садиться, значит прогрелось.

Точно!

А куча промывалок с лвж в тяге, а открытая канистра с оргсливами там же, не не не, никакого пламени.

[Cherep]

ПМСМ, это всё-таки некоторое нарушение ТБ -- держать промывалки и открытый слив.
Кстате, из промывалок растворители тянут пластификаторы. Так что ну их эти промывалки нафик. Только для воды.

[SkydiVAR]

Кстате, из промывалок растворители тянут пластификаторы. Так что ну их эти промывалки нафик. Только для воды.

Не скажите, коллега! Вот у меня промывалки полиэтиленовые, например. С ацетоном, метиленом и водой. Умирают не быстрее, чем пустые полиэтиленовые банки.