Высаливание

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
kika
Сообщения: 7533
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Высаливание

Сообщение kika » Ср мар 27, 2013 9:55 am

Здравствуйте!
У меня такая просьба - помочь найти все "за" и "против" этого метода.
Дело в том, что по устаревшему регламенту продукт из воды изолируется
путем прибавления к смеси толуена для азеотропной дистилляции воды,
а потом толуен отпаривается досуха. Вопрос, почему сразу не отпарить
воду - не рассматривается, т.к. технологи говорят, что это энергетически
невыгодно, раз, а во-вторых, там еще есть маленькая процедура перевода
непрореагировавшего сырья в соль, которая выпадает из толуена после
удаления воды.
А теперь возникла мысль обойтись без толуена, а просто присыпать повареную
соль до выпадения продукта, который просто-напросто отфильтровать.
Присутствие процента соли в нем разрешается. Ну или высолить его в ацетон.
Тогда, видимо, он будет почище.
Как вы думаете, больше ли плюсов у высаливания по сравнению с использованием
толуена? И какой самый большой минус? Это соленые воды?
Заранее огромное спасибо!

Iskander
Сообщения: 3152
Зарегистрирован: Чт июн 30, 2005 6:45 pm

Re: Высаливание

Сообщение Iskander » Ср мар 27, 2013 10:20 am

kika писал(а):Вопрос, почему сразу не отпарить
воду - не рассматривается, т.к. технологи говорят, что это энергетически
невыгодно
Нагло брешуть. Энергетически упаривание с толуолом гораздо хуже.
А что за продукт вообще? Насколько склонен к образованию сольватов? Боится ли ацетона или спирта?
Можно ли его экстрагировать?

kika
Сообщения: 7533
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Высаливание

Сообщение kika » Ср мар 27, 2013 12:09 pm

Iskander писал(а):Нагло брешуть. Энергетически упаривание с толуолом гораздо хуже.
:-( Значит, меня в такое заблуждение ввел один сурьезный человек.
Iskander писал(а):А что за продукт вообще? Насколько склонен к образованию сольватов?
Боится ли ацетона или спирта? Можно ли его экстрагировать?
Это стабильный радикал.
О сольватах ничего не слышала.
В ацетоне и спирте растворяется превосходно, равно как и в воде.
Может, вся исцинировка с толуеном была задумана с целью избавится
от непрореагированного амина? Поди улови мысль того сурьезного человека. :-)
Но высаливание сработало.
Тогда вопрос. Что дешевле - упаривать воду с толуеном,
а потом и сам толуен или избавляться от соленых вод?

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6985
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Высаливание

Сообщение Phobos » Ср мар 27, 2013 12:40 pm

Я так и не понял - а в чем первоначально у Вас растворен продукт? Только вода или еще что-то высококипящее? Вы отгоняете на промышленном реакторе растворитель досуха и соскребаете продукт со стенок, как будто это колба на роторе?
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

kika
Сообщения: 7533
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Высаливание

Сообщение kika » Ср мар 27, 2013 1:15 pm

Извините, если плохо объяснила.
Да, продукт первоначально растворен в воде.
Вода не упаривается. По регламенту должна идти нейтрализация
остатков сырья, отпарение воды, фильтрация, отпарение толуена.
Как там потом продукт - соскабливают или он сам выпадает при
охлаждении насыщенного раствора ... честно, не копалась так далеко в деталях.
Технолог на это посмотрел, ну и сказал, что так вести процесс негоже.
Поэтому пришла мысль просто, по-рабочему, высолить продукт.
Но вопрос - что с солеными водами. Их "энергетика" мне не знакома,
поэтому и спрашиваю, кто что знает по этому поводу.

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10369
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: Высаливание

Сообщение chemist » Ср мар 27, 2013 1:32 pm

kika писал(а):Технолог на это посмотрел, ну и сказал, что так вести процесс негоже.
Поэтому пришла мысль просто, по-рабочему, высолить продукт.
Но вопрос - что с солеными водами. Их "энергетика" мне не знакома,
поэтому и спрашиваю, кто что знает по этому поводу.
Технолог прав, преимущество существующего процесса в том, что толуол возвращается в цикл, поэтому нет отходов. А эта солёная вода будет содержать не только соль, но и кучу органики, замучаетесь исследовать ХПК, БПК и влияние на экологию.
I D E A = A u

kika
Сообщения: 7533
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Высаливание

Сообщение kika » Ср мар 27, 2013 2:37 pm

А после частичного отпарения воды ведь ее можно
возвратить на высаливание.
При 10%-ном растворе продукт уже вываливается.
Значит, можно отпарить, допусим, до 20% и вернуть
на высаливание.

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10369
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: Высаливание

Сообщение chemist » Ср мар 27, 2013 5:22 pm

kika писал(а):А после частичного отпарения воды ведь ее можно
возвратить на высаливание.
При 10%-ном растворе продукт уже вываливается.
Значит, можно отпарить, допусим, до 20% и вернуть
на высаливание.
Экономим воду :D
А органические примеси в этой солёной воде не будут накапливаться, как от них избавляться? :(
И продукт после солевой ванны не будет ли похож на мокрую кошку? :lol:
I D E A = A u

kika
Сообщения: 7533
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Высаливание

Сообщение kika » Ср мар 27, 2013 8:13 pm

Ну-у-у, лучше сказать, пытаемся количество процедур снизить до миниума, т.к. 100% конверсия у бедалаг не достирается. Тогда достаточно было бы только отпарить воду и продукт готовенький.
Примеси... Ну их почти-то и нет. Будет накапливаться соль амина, но так ведь и ее вежливо попросит щелочь перейти в ацетончик из сольной воды. Это решаемо.
А вот продукт оказался вовсе не на мокрую кошку похожь. :-) Попробовала. Рассыпчатый, сухенький, почти 101% чистый. :-)
В общем, ладно, сравню высаливание просто из воды и в ацетон, а там пусть ... думу думают, какая кошка глаткошерстка. :-)

[ Post made via Android ] Изображение

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10369
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: Высаливание

Сообщение chemist » Ср мар 27, 2013 9:05 pm

kika писал(а):В общем, ладно, сравню высаливание просто из воды и в ацетон
Странно, а что Вы этим добьётесь, если выше писали о своём продукте:
kika писал(а):В ацетоне и спирте растворяется превосходно, равно как и в воде.
:dontknow:
I D E A = A u

kika
Сообщения: 7533
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Высаливание

Сообщение kika » Ср мар 27, 2013 9:15 pm

Поясню.
Если буду высаливать из воды, то процентов 10 соленой влажности останется на продукте после фильтрации. При 10% сдержании соли у меня будет продукт минимум с 1 процентом соли. Любая промывка - явные потери.
А если буду высаливать в ацетон, а потом ацетон отпаривать, то продукт может получится чище, но за цену дополнительной операции.
Пока хочу растворимость продукта в соленой воде измерить, чтобы немного потери оценить.

[ Post made via Android ] Изображение

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10369
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: Высаливание

Сообщение chemist » Ср мар 27, 2013 9:40 pm

kika писал(а): А если буду высаливать в ацетон
Если продукт в ацетоне растворим, то о каком высаливании речь? (Высаливание - выделение с помощью соли, при чём тут ацетон? :issue: ).
Или я трижды туплю :lol: :? :D
I D E A = A u

kika
Сообщения: 7533
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Высаливание

Сообщение kika » Ср мар 27, 2013 9:52 pm

Ацетон не смешивается с соленой водой.
Может, плохо выразилась. Трижды извиняюсь. :-)

[ Post made via Android ] Изображение

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10369
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: Высаливание

Сообщение chemist » Ср мар 27, 2013 11:06 pm

kika писал(а):Ацетон не смешивается с соленой водой.
Может, плохо выразилась. Трижды извиняюсь. :-)
И что? Продукт проэкстрагируется в ацетон? Вряд ли он будет чистым...
Да и куда потом девать солёно-ацетоновую воду, к тому же содержащую органику?
Не понятно зачем менять коней на переправе толуол на ацетон+рассол :dontknow:
I D E A = A u

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 13067
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: Высаливание

Сообщение Гесс » Ср мар 27, 2013 11:12 pm

Ну переход то продукта в ацетон может оказаться намного более полным чем без соли да и разделение вода ацетон гарантированно станет лучше, но мне в лабораторной практике всегда было жалко соли и я не понимал/не понимаю куда девать столько соленой воды. Кстати соленая вода может оказать влияние на все, начиная от ее весьма неслабой плотности и заканчивая тем что может начать где нибудь отлагаться. Ибо солить скорее всего придется до крепкого рассола.

kika
Сообщения: 7533
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Высаливание

Сообщение kika » Чт мар 28, 2013 9:10 am

chemist писал(а):И что? Продукт проэкстрагируется в ацетон? Вряд ли он будет чистым...
Стоящему на берегу не всегда видно, что в реке плавает. ;-)
Вот это и проверю, будет ли он чистым.
chemist писал(а):Да и куда потом девать солёно-ацетоновую воду, к тому же содержащую органику?
Не понятно зачем менять коней на переправе толуол на ацетон+рассол :dontknow:
Технолог даже не запрег коней, когда про толуол прочитал! :-)
Поэтому я ему маленького соленого поника предложила.
Он от удивления решил подождать, выйдет ли поник сухим
из соленой воды. :-)

kika
Сообщения: 7533
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Высаливание

Сообщение kika » Чт мар 28, 2013 9:13 am

Гесс писал(а):...я не понимал/не понимаю куда девать столько соленой воды...
Увы, пока тоже не знаю. Поэтому и спрашивала мнения других.
Но посмотрим, насколько чистым будет продукт после высаливания.

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 10 гостей