Что за химия (фосфорорганика)

[Redmannn]

Здравствуйте коллеги, помогите, пожалуйста разобраться (особенно прошу тех, кто связан с фосфорорганикой).

Предисловие: поставил реакцию взаимодействия карбоновой кислоты с H3PO3 + PCl3 реакция в толуоле (реакция при 70-80 градусах).
Все шло нормально - выделялся HCl...выпадало в осадок оранжевая вязка масса...
После 3-4 часов, когда уже собирался выключать нагрев в газоотводной трубке (для поглощения хлороводорода идущей в стакан со щелочь) начали происходить взрывы!!!
Фосфин-? Откуда? Что делать? С фосфор органикой плотно дел не имел

Заранее спасибо за разъяснения и комментарии.

[зыркало1]

Мало того, сто для фосфора характерно наличие трёх- и пятивалентного состояния, он ещё может вырождено разветвлаться при окислении...
Ещё для него характерно образование всевозможных комплексов...
В ИНЭСе было много фосфороргаников...
Мой совет: всё делать в инертной атмосфере и без влаги ...
Посоветуйтесь со знатоками...
Хороший автор - Пурдела...

[A_V_B]

Фосфин-? Откуда? Что делать? С фосфор органикой плотно дел не имел

Заранее спасибо за разъяснения и комментарии.

Скорее всего диспропорционирование. Можно выдувать приличным потоком инерта, разбавляя таким образом фосфин.

[Redmannn]

Спасибо. Я то же уже подумал о том что-бы дать ток маленький азота при синтезе.
И все же что там за химия идет??...

[Maloy]

взаимодействия карбоновой кислоты с H3PO3 + PCl3

а что вы хотели получить? похоже фосфористая кислота у вас высушилась и начала разваливаться на фосфин и фосфорную кислоту... если вы хотели восстановить кислоту, то можно попробовать солей металла подкинуть Fe, Cu, Ni и тд

[Redmannn]

Это реакция получения бисфосфоната карбоновой кислоты. Все идет нормально - продукт есть.
Но когда поставил реакцию на 50г исх. - получил кроме продукта эти вспышки фосфинов.?

[зыркало1]

Простите, но как вы получали фосфористую кислоту (Н3РО3) и какая она у вас???
провожу реакцию в среде метансульфоовой кислоты или ГХ трибутил амина...

[практик]

Redmannn ее не получал. Это один из вариантов получения этилидендифосфоновых кислот описаных в "Методах получения химических реактивов и препаратов"

[Redmannn]

H3PO3 брал из банки акрос