Ферроцен

[taxol]

Уважаемые химики-синтетики! При постановке синтеза ферроцена наткнулся на несколько подводных камней. Необходимо получить ЦПД из ДЦПД. Мономерный циклопентадиен получают термическим расщеплением продажного дициклопентадиена. Для этого последний прикапывают в горячий декалин (140°С) и непрерывно отгоняют мономерный продукт расщепления (т. кнп 34—41 °С), используя длинный (60 см) дефлегматор.
1. Удастся ли количественно перевести ДЦПД в ЦПД ?
2. Можно ли заменить тетралин керосином?
По одной из методик FeCl2 получают кипячением FeCl3 с Fe опилками в ТГФ-е.
3. можно ли заменить ТГФ на толуол?

[Cherep]

Было аж, ЕМНИП, две толстых книги под редакцией Несмеянова про ферроцен.
Они уж лет 10 как в интернете лежат.

[Гесс]

[maks]

ЕМНИП , просто греть продажный димер без всякого декалина при 140-150

[Гесс]

Вот че и пишу. Мы гнали в масляной бане с контролем температуры бани и на конце дефлегматора (там кстати холодильник длинный ненужен). Если баню греть до 300 то гонится ооочень хорошо, но половина загрузки димера превращается в жопу. Кстати ЦПД не самая полезная вещь и с учетом сколько надо мучаться чтобы вымыть каку из колбы - лучше не козлить. Перед заливкой в куб твердый димер растапливается запихиванием бутылки в теплую-горячую воду.

[Любитель_Манниха]

с учетом сколько надо мучаться чтобы вымыть каку из колбы

А что, хромпег и всякие там пираньи - устойчиво к ним?

[Гесс]

У нас с хромпиком в лабе несовсем было, незнаю по каким причинам.
Кислый раствор перманганата, слегка помогал, но либо при нагревании либо при выдержке более недели.
Можно пытаться чередовать ДМСО-обычные сливы-перманганат и пошкребушки шпателем. Сливов по этому методу немеряно.
Есть метод позволяющий резко снизить количество "козла" - прокалка его снаружи феном, козел соплями выползает, особенно если ему помогать шателем. Но дышать тем что при этой прокалке совсем не рекомендую. Тяга отчасти помогала, но там еще вопрос нехватки рук - греть, вертеть и шкрябать да еще и незалезая в тягу - рук нехватает.

[Phobos]

По идее, техника добавления в горячий высококипящий р-ритель должна снизить количество полимеров. Ибо каждая порция находится под влиянием высокой температуры очень короткое время. В отличие от обычного способа, при котором все вещество долго сидит под нагревом. Практически это попытка в лабораторных условиях воссоздать принцип аппарата WFE - wipe film evaporation. Так что я сильно за такую методику.
Обычно берут продажный FeCl2 и не заморачиваются. Иногда именно его сперва греют с небольшим количеством опилок, чтоб убрать примеси Fe(3+). В толуоле, по идее р-римость солей железа нулевая
KOH надо растереть в порошок и сильно перемешивать в диметоксиэтане. За счет хеляции с двумя кислородами основность получается выше. К перемешиваемой суспензии после получения аниона добавляли раствор хлорида железа в ДМСО. Погреть несильно, потом вылить в холодную воду, собрать оранжевые кристаллы, посушить, перекристаллизовать из петролейного эфира. Можно горячий раствор в петролейном эфире еще фильтрануть через слой активированного угля.

[in situ]

Самое обидное, что после стольких мучений живет ЦПД в морозилке совсем недолго

[Tasha]

Добавлю свои 5 копеек.
Заменять ТГФ на толуол нельзя, т.к. не образуется растворимых в органике комплексов с ТГФ, которые собственно и восстанавливаются опилками. Имхо, можно посмотреть в сторону замены на ДМЭ или эфир, но это надо пробовать.

[StYV]

Если ДЦПД старый то его надо чистить. У него также навязчивый запах. Несколько лет после работы с ним проходя мимо работающего авто ощущал его запах.
С уважением StYV.

[chemist]

А зачем вообще сейчас синтезировать ферроцен? Он ведь дешёвый и много где продаётся. Если ради усовершенствования данного синтеза, так он давно морально устарел, т.к. существуют технологии прямо из ДЦПД и металлического железа. А если ради продукта, то это всё равно что из новенького велосипеда пытаться сделать десяток самодельных гвоздей сомнительного качества - получится самый несчастный ферроцен за всю историю химии

[taxol]

В сети в основном предложения по 25 кг либо компании предлагают ферроцен "ч" фасовкой 4,3 кг за 27 000 рэ.
Как-бы накладно, да и ради 100-200 г ферроцена покупать бочку, сомнительное удовольствие. Буду признателен, если кто посоветует розничных поставщиков.

[chemist]

Дайте объявление в разделе "Барахолка".

[maks]

Самое обидное, что после стольких мучений живет ЦПД в морозилке совсем недолго

наверное имеет смысл держать в холодильнике в виде аниона натрия

[Гесс]

Ну циклопентадиенилнатрий получить невпример сложнее чем просто мономерный ЦПД.
О стабильности нескажу, я один раз попробовал получить циклопентадиенил литий и плюнул.

[maks]

Sodium cyclopentadienylide 2m in THF
продажный реагент
чем его делают не помню , но вероятно либо натрием либо амидом натрия