СЭМ для анализа геля

Вопросы, связанные с химией вообще. Вы можете задать здесь свой вопрос, и мы постараемся на него ответить.
General chemical questions go here
Elektrolke
Сообщения: 34
Зарегистрирован: Пн июл 23, 2012 12:26 pm
Контактная информация:

СЭМ для анализа геля

Сообщение Elektrolke » Ср фев 20, 2013 3:09 pm

Здравствуйте дорогие форумчане! я к вам снова за помощью =)
скажите какая должна быть пробоподготовка для геля, когда мы собираемся делать анализ сканирующим электронным микроскопом?
поверхность должна быть электропроводящей, чтобы исключить помехи за счет накопления поверхностного заряда при сканировании, как мне это проверить?
Нашла, что нужно всемерно повышать отношение сигнал/шум, которое наряду с параметрами оптической системы определяет разрешение. Поэтому перед исследованием на диэлектрические поверхности путем вакуумного испарения или ионного распыления наносят тонкую (15-20 нм) однородную пленку металла с высоким коэффициентом вторичной электронной эмиссии (Au, Au-Pd, Pt-Pd). опять же как? :235:
наш гель при высыхании на воздухе растрескивается, можно ли вообще применять СЭМ для гидрогелей?

вопросом больше, чем ответов :dontknow: ...помогите :very_shuffle:

Polychemist
Сообщения: 9726
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: СЭМ для анализа геля

Сообщение Polychemist » Ср фев 20, 2013 3:18 pm

Сушите лиофильно. Пылить можно и меньше - зависит от микроскопа. Как пылить - при каждом микроскопе есть напылялка, по умолчанию. Ну и главные вопросы - что хотите увидеть? При каком разрешении? Что пишут в публикациях по СЭМ гелей?

Elektrolke
Сообщения: 34
Зарегистрирован: Пн июл 23, 2012 12:26 pm
Контактная информация:

Re: СЭМ для анализа геля

Сообщение Elektrolke » Ср фев 20, 2013 3:34 pm

хотим увидеть структуру, размер пор, их распределение, в последствии может запаковать туда микроорганизмы и опять посмотреть как они там распределяются...
про разрешение вообще ничего сказать не могу =(
нашла, что при физико-химических методах исследований монолита аэрогеля ZnO, полученного золь-гель методом ускоряющее напряжение составляло 3 кВ, но не знаю чем это мне может помочь...:(
в публикациях обсуждают полученные картинки, пишут названия приборов...не нашла конкретики(((

Polychemist
Сообщения: 9726
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: СЭМ для анализа геля

Сообщение Polychemist » Ср фев 20, 2013 4:48 pm

Начните с нахождения прибора. Там будут и варианты по напряжению, 30 кВ также могут подойти. У прибора могут быть люди, знакомые с пробоподготовкой, особенно если биологи. Кроме лиофильной сушки (можете делать сами, если есть масляный насос), возможна сушка в сверхкритической углекислоте, нужна установка, но рядом с микроскопом может быть.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: СЭМ для анализа геля

Сообщение avor » Чт фев 21, 2013 7:21 am

Предупреждение при сушке(удалении растворителя) гели часто меняют структуру и вообще разрушаются частично или полностью. Любая электронная микроскопия без сушки не реальна.

Polychemist
Сообщения: 9726
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: СЭМ для анализа геля

Сообщение Polychemist » Чт фев 21, 2013 8:48 am

avor писал(а): Любая электронная микроскопия без сушки не реальна.
А крио-ТЭМ?

Elektrolke
Сообщения: 34
Зарегистрирован: Пн июл 23, 2012 12:26 pm
Контактная информация:

Re: СЭМ для анализа геля

Сообщение Elektrolke » Чт фев 21, 2013 8:53 am

avor писал(а):Предупреждение при сушке(удалении растворителя) гели часто меняют структуру и вообще разрушаются частично или полностью. Любая электронная микроскопия без сушки не реальна.
вот в чем и особенно стоит проблема! поскольку о пробоподготовке ни одной статьи я не нашла...и страшно, что найдем прибор, а толком ничего сделать не сможем, поскольку высушим лиофильно и изменим структуру... :dontknow:
Polychemist писал(а):Начните с нахождения прибора. Там будут и варианты по напряжению, 30 кВ также могут подойти. У прибора могут быть люди, знакомые с пробоподготовкой, особенно если биологи. Кроме лиофильной сушки (можете делать сами, если есть масляный насос), возможна сушка в сверхкритической углекислоте, нужна установка, но рядом с микроскопом может быть.
спасибо. Прибор вроде как нашли (хотя не точно...), хочется быть немного подкованными в разговоре со специалистами...сушить сами мы не сможем...

мы нашли СЭМ в Пущино, может кто подскажет где можно еще СЭМ найти за приемлимые деньги и со специалистами хорошими. Мы территориально 200 км от Москвы :shuffle:

Elektrolke
Сообщения: 34
Зарегистрирован: Пн июл 23, 2012 12:26 pm
Контактная информация:

Re: СЭМ для анализа геля

Сообщение Elektrolke » Чт фев 21, 2013 8:58 am

Polychemist писал(а):
avor писал(а): Любая электронная микроскопия без сушки не реальна.
А крио-ТЭМ?
это сверхбыстрая заморозка, потом делается скол, напыляется металл и делается фотография "маски", да? и здесь уже ускоряющими напряжениями 200-300 и 1000-3000 кВ, насколько я нашла...

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: СЭМ для анализа геля

Сообщение avor » Чт фев 21, 2013 10:00 am

Polychemist писал(а):
avor писал(а): Любая электронная микроскопия без сушки не реальна.
А крио-ТЭМ?
Заморозите гель - тоже его частично разрушите. :)

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: СЭМ для анализа геля

Сообщение avor » Чт фев 21, 2013 10:03 am

Elektrolke писал(а):
Polychemist писал(а):
avor писал(а): Любая электронная микроскопия без сушки не реальна.
А крио-ТЭМ?
это сверхбыстрая заморозка, потом делается скол, напыляется металл и делается фотография "маски", да? и здесь уже ускоряющими напряжениями 200-300 и 1000-3000 кВ, насколько я нашла...
Это замораживание скалывание тут как повезет можно попробовать Она там не такая уж сверх быстрая. Сверх быстрая это 100 градусов в секунду, а там десятки.

AndreyS
Сообщения: 877
Зарегистрирован: Пт ноя 25, 2005 9:40 pm

Re: СЭМ для анализа геля

Сообщение AndreyS » Чт фев 21, 2013 11:46 am

avor писал(а):Любая электронная микроскопия без сушки не реальна.
Не стоит говорить столь категорично. Есть сразу несколько вариантов работать с ЕМ без сушки. Лично сталкивался с двумя - ESEM и закрытая ячейка для SEM/TEM.

AndreyS
Сообщения: 877
Зарегистрирован: Пт ноя 25, 2005 9:40 pm

Re: СЭМ для анализа геля

Сообщение AndreyS » Чт фев 21, 2013 11:53 am

Elektrolke писал(а):хотим увидеть структуру, размер пор, их распределение, в последствии может запаковать туда микроорганизмы и опять посмотреть как они там распределяются...
Это весьма нетривиальная задача для ЕМ, потребующая много времени (и неудачных попыток) на мелкоскопе. Я бы рекомендовал еще поискать МУРР, к решению большинства ваших задач он лучше подходит. Если, конечно, размер пор нанометровый, а не микронный.

Polychemist
Сообщения: 9726
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: СЭМ для анализа геля

Сообщение Polychemist » Чт фев 21, 2013 11:58 am

Можно ткнуться в Ениколоповский институт, лучше прямо к директору, Озёрину, он нормальный. И МУРР у них есть, и работать с ним умеют.

Polychemist
Сообщения: 9726
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: СЭМ для анализа геля

Сообщение Polychemist » Чт фев 21, 2013 12:02 pm

AndreyS писал(а):
avor писал(а):Любая электронная микроскопия без сушки не реальна.
Не стоит говорить столь категорично.
Ага. Не знаю как это сокращается, но сейчас даже относительно базовые комплектации имеют возможность работать в типа микрослое воды, обычно это для биологических образцов, которые смотрят без пробоподготовки. Но вряд ли там будет хорошее разрешение. А для быстрой заморозки рекомендуют охлажденный орг. растворитель.

AndreyS
Сообщения: 877
Зарегистрирован: Пт ноя 25, 2005 9:40 pm

Re: СЭМ для анализа геля

Сообщение AndreyS » Чт фев 21, 2013 12:12 pm

Polychemist писал(а):Но вряд ли там будет хорошее разрешение.
Для обычных задач - да, не очень хорошо подходит. Зато можно очень неплохо решать специализированные задачи. Видел очень интересные работы по кинетике зарождения и роста нанометровых металлических частиц.

Polychemist
Сообщения: 9726
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: СЭМ для анализа геля

Сообщение Polychemist » Чт фев 21, 2013 1:38 pm

Согласен, не попробовав - не узнаешь...

Elektrolke
Сообщения: 34
Зарегистрирован: Пн июл 23, 2012 12:26 pm
Контактная информация:

Re: СЭМ для анализа геля

Сообщение Elektrolke » Чт фев 21, 2013 2:06 pm

AndreyS писал(а):
avor писал(а):Любая электронная микроскопия без сушки не реальна.
Не стоит говорить столь категорично. Есть сразу несколько вариантов работать с ЕМ без сушки. Лично сталкивался с двумя - ESEM и закрытая ячейка для SEM/TEM.
а вы работали с гелями, нет?
спасибо, про ESEM вообще нигде не видела, а это намбы очень помогло...
AndreyS писал(а):
Elektrolke писал(а):хотим увидеть структуру, размер пор, их распределение, в последствии может запаковать туда микроорганизмы и опять посмотреть как они там распределяются...
Это весьма нетривиальная задача для ЕМ, потребующая много времени (и неудачных попыток) на мелкоскопе. Я бы рекомендовал еще поискать МУРР, к решению большинства ваших задач он лучше подходит. Если, конечно, размер пор нанометровый, а не микронный.
поч-то во всех публикациях по подобным моему золь-гелям структуру изучают методом СЭМ, при МУРР нигде не видела...спасибо, буду иметь в виду и искать как чего там :up:

AndreyS
Сообщения: 877
Зарегистрирован: Пт ноя 25, 2005 9:40 pm

Re: СЭМ для анализа геля

Сообщение AndreyS » Чт фев 21, 2013 2:18 pm

Elektrolke писал(а): а вы работали с гелями, нет?
спасибо, про ESEM вообще нигде не видела, а это намбы очень помогло...
Именно с ними и работаю. ESEM довольно редко встречается и у него есть много нюансов. Рекомендую задумываться об этом методе только после того, как найдете прибор.
AndreyS писал(а): поч-то во всех публикациях по подобным моему золь-гелям структуру изучают методом СЭМ, при МУРР нигде не видела...спасибо, буду иметь в виду и искать как чего там :up:
Бросьте ссылку на публикацию с "подобными золь-гелями", чтобы было понятно о чем речь идет.

Elektrolke
Сообщения: 34
Зарегистрирован: Пн июл 23, 2012 12:26 pm
Контактная информация:

Re: СЭМ для анализа геля

Сообщение Elektrolke » Чт фев 21, 2013 3:25 pm

AndreyS писал(а): Именно с ними и работаю. ESEM довольно редко встречается и у него есть много нюансов. Рекомендую задумываться об этом методе только после того, как найдете прибор.
а какой вариант ЭМ используете вы для анализа гелей? и что за метод с закрытой ячейкой?
AndreyS писал(а): Бросьте ссылку на публикацию с "подобными золь-гелями", чтобы было понятно о чем речь идет.
вот 2 ссылки, первая ближе к нашей системе, только у нас еще один силановый компонент.
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

AndreyS
Сообщения: 877
Зарегистрирован: Пт ноя 25, 2005 9:40 pm

Re: СЭМ для анализа геля

Сообщение AndreyS » Чт фев 21, 2013 3:47 pm

Elektrolke писал(а): вот 2 ссылки, первая ближе к нашей системе, только у нас еще один силановый компонент.
По обоим ссылкам снимались аэрогели, вы уверены, что собираетесь снимать именно гидрогель? :wink:

Ответить

Вернуться в «общехимические вопросы / general chemical issues»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 24 гостя