Определение металла в силикагеле

[Ujin]

Подскажите, пожалуйста, как можно количественно определить лантанид в силикагеле. Речь идет о т.н. гибридном органо-неорганическом материале - порошок получен золь-гель методом из тетраэтоксисилана с ковалетно заркрепленными комплексонатами лантанидов. В одной статье по теме китайцы писали, что навеску растворяли в азотной кислоте и титровали трилоном. Но, во-первых, диоксид кремния не растворяется в кислотах (кроме HF, естественно), а во вторых, несмотря на то, что азотка может разрушить комплекс, металл не полностью выходит из матрицы силикагеля (пытался так оттитровать - дает около 2/3 от реального содержания металла). Матрицу силики можно разрушить щелочью, но тогда выпадает в осадок гидроксид...

[Deminolog]

Я в РФА не силен, он способен увидеть Ваш металл?

[Ujin]

я тоже не силен, но мне кажется что для этого метода тоже нужно выделить металл из силики в виде раствора...

[Polychemist]

Не, рентгено-флуоресцентный делают от твёрдых. Ещё поищите SEM-EDAX, должен взять, если лантанида не следы. Или плавить со щелочью/содой, потом много разбавленной азотки и на ИСП-МС, лучше найти людей, анализирующих осадочные породы (геологи, палеоклиматологи и т.п.), они умеют разлагать подобные вещи.

[bf109xxl]

А зачем так сложно? По идее, должно стандартной смесью HF+HNO₃ нормально разлагаться. Потом - да, ИСП-МС, наверное. Но нужно к тому, кто с HF постоянно работает, чтобы система ввода позволяла подобные экзерсисы, ну, собсна, это геологи (геохимики и иже с ними) и будут, скорее всего.

А какой размер частиц порошка?

[Ujin]

1-30 мкм порошок. Интересно, что даст смесь HF-HNO3, будем посмотреть) по идее фториды лантанидов нерастворимы. И поищу, где ИСП делают, у нас в Одессе наверное нет...

[bf109xxl]

Нерастворимость фторидов имеет место быть. Но она преодолима.
Есть статейка по анализу РЗЭ в минералах (в основном - силикатных). Пробоподготовку делали с помощью микроволновки, процедура подробно описана.