Коллоидное серебро

[FadingDream]

Для коллоидного серебра в бензоле нужно определить размер частиц. Не соприкасался ли кто нибудь с калибровочными кривыми, которые свяжут пик поглощения на УФ спектре с размером частиц?
Или может быть посоветует методы определения размера, кроме микроскопии (невозможна из-за стабилизатора), и нефелометрии (будем проводить, но необходимо подтверждение еще каким-то методом).
Буду благодарна за любую помощь или совет.

[VTur]

Турбидиметрия.

[FadingDream]

Вы таким занимались или видели?
Хм... а не подскажете,где можно найти расчетные зависимости именно для серебра в бензоле (потому как для золота, и для других растворителей есть).

[VTur]

Для конкретных веществ - не знаю. А формулы оценки размеров частиц по интенсивности рассеянного света общеизвестны. Вроде были даже в хим. энциклопед. словаре.

[AndreyS]

Для коллоидного серебра в бензоле нужно определить размер частиц. Не соприкасался ли кто нибудь с калибровочными кривыми, которые свяжут пик поглощения на УФ спектре с размером частиц?

НЕ знаю как там с калибровкой, теория Ми поможет рассчитать размеры частиц. Но только если они не образуют кластеров.

кроме микроскопии (невозможна из-за стабилизатора),

А чем стабилизатор мешает?
Вообще, вопрос уже не раз обсуждался на форуме. Классические методы - динамическое и/или статическое рассеяние. Если частицы не больше 10 нм, то можно еще МУРР подключить.

[bf109xxl]

Или может быть посоветует методы определения размера, кроме микроскопии (невозможна из-за стабилизатора), и нефелометрии (будем проводить, но необходимо подтверждение еще каким-то методом).

Field Flow Fractionation

[dan14444]

теория Ми поможет рассчитать размеры частиц

ага, именно для серебрянных частиц где основное рассеивание - плазмонное

по сдвигу полосы экстинкции размер оценить можно, но калибровку придётся делать самому - для конкретного растворителя и стабилизатора. водные могу поискать, но толку с них в бензоле...

и мне тоже интересно, как стабилизатор может мешать микроскопии...

[VladimirMSK]

Для коллоидного серебра в бензоле нужно определить размер частиц.
...
Буду благодарна за любую помощь или совет.

Когда-то давно сталкивался с коллоидным серебром, измерял средний размер динамическим рассеянием света. Радиус был около 10-11 нм. Измерить удалось, но концентрация была очень низкая, на пределе чувствительности прибора.

[Maryna]

Нефелометрия-турбидиметрия верны для неметаллических золей. В металлических часть излучения поглощается за счет всяких там эффектов.
Честное слово, лучше бы удалить стабилизатор (если они при этом не слипнутся; ну есть же какие-то методы) и отдать на микроскопию. А то эти оптические методы по светорассеянию в качестве первичных не очень-то пригодны.

[AndreyS]

Нефелометрия-турбидиметрия верны для неметаллических золей. В металлических часть излучения поглощается за счет всяких там эффектов.
Честное слово, лучше бы удалить стабилизатор (если они при этом не слипнутся; ну есть же какие-то методы) и отдать на микроскопию. А то эти оптические методы по светорассеянию в качестве первичных не очень-то пригодны.

Нефелометрия-турбидиметрия это как бы каменный век...
И таки может Вы объясните, как именно стабилизатор мешает микроскопии? Ну оччень любопытно..

[Maryna]

топикстартер собирается использовать нефелометрию. Да все методы - прошлый век, если что.
Стабилизаторы, например, могут адсорбироваться на частицах, изменяя их гидродинамический радиус. Некоторые микроскопы работают только с сухим веществом, так что ПАВ будут лежать на частицах, а если размер их - десяток-другой нанометров, то погрешность будет приличная. Буквально на днях наблюдала частицы коллоидной степени дисперсности в туннельный микроскоп. ПАВ в растворе лежали сверху толстой шубой и не давали "увидеть" рельеф. Зависит от метода, конечно, за любой микроскоп не поручусь.

[AndreyS]

топикстартер собирается использовать нефелометрию. Да все методы - прошлый век, если что.

Тогда нефелометрия это позапрошлый.

Стабилизаторы, например, могут адсорбироваться на частицах, изменяя их гидродинамический радиус.

Не могут, а должны. Иначе это плохой стабилизатор. Классический подход - EM для размеров самих частиц, DLS для гидродинамического радиуса.

Некоторые микроскопы работают только с сухим веществом,

Из электронных почти все.

так что ПАВ будут лежать на частицах, а если размер их - десяток-другой нанометров, то погрешность будет приличная.

Кхм, Вы себе можете представить ПАВ размером в десяток-другой нанометров, да еще такой, чтобы его было хорошо заметно в EM на фоне серебра? )

Буквально на днях наблюдала частицы коллоидной степени дисперсности в туннельный микроскоп. ПАВ в растворе лежали сверху толстой шубой и не давали "увидеть" рельеф. Зависит от метода, конечно, за любой микроскоп не поручусь.

STM для простого измерения размеров частиц все таки не очень хорошо подходит. Обычно подразумеваются SEM или TEM.
Но вообще спасибо, может и топикпастер "поверхностный" мелкоскоп имел в виду..

[Maryna]

Не могут, а должны. Иначе это плохой стабилизатор.

Кхм, Вы себе можете представить ПАВ размером в десяток-другой нанометров, да еще такой, чтобы его было хорошо заметно в EM на фоне серебра? )

Да как Вам сказать... Добавляют ведь не только ПАВ, но и высокомолекулярные полиэлектролиты, размер молекул которых может быть очень разным. Они в DLS себя вообще могут вести как отдельные частицы, существенно влияя на распределение системы по размерам. Механизмы стабилизации настолько разные, что я не рискнула категорично писать об обязательной адсорбции. Ведь можно и просто на вязкость системы влиять - это тоже будет стабилизация. Согласна, на развитой поверхности ПАВ адсорбция обязательно будет протекать, но есть случаи, когда она не является главной для стабильности, а поскольку это побочный вопрос, будем считать, что всего лишь "могут адсорбироваться"

[AndreyS]

Да как Вам сказать...

Спасибо, вот теперь проблема понятна - у вас есть система в которой оч. много всего намешано, а требуется определить размер частиц. Ну если разбавлять нельзя, то про LS для определения только размеров частиц (и ничего другого) лучше забыть, ИМО. Только EM.

[dan14444]

Да хоть в белок замотать... Размеры смотрят ТЭМ, с точностью до ангстрем видят и ядро и оболочку (ессно, дегидратированную). СЭМ - сильно хуже, но и в нём оболочка отдельно видна, даже если она стеклянная.

[servusin]

Есть еще возможность электрохимического определения, но тут требуется некоторая дополнительная оснастка. Если интересно - пишите в личку, расскажу.

[Дмитрий Подкопаев]

Для концентрированных растворов отлично подходит ДЛРС, для разбавленных можно методом АСМ после высыхания на подложке. Сам я несколько лет этим занимаюсь

[AndreyS]

Для концентрированных растворов отлично подходит ДЛРС

Это шутка такая? про "отлично подходит"?

[bf109xxl]

Ну так... Чисто в плане экзотики. Можно снять кривую распределения по размерам с помощью ИСП-МС без дополнительных систем разделения типа FFF или хроматографии. Для водных растворов это точно сработает, хотя придется слегка повозиться, подбирая условия. А вот в бензоле... Органику, конечно, плазма переварит - чуть кислороду поддуть, но какие при этом могут быть эффекты - одному аллаху известно. Да и стандартный система ввода образца может быть недостаточно эффективной. Интересно было бы проверить, может, дойдут когда-нибудь руки...

[Дмитрий Подкопаев]

Для концентрированных растворов отлично подходит ДЛРС

Это шутка такая? про "отлично подходит"?

Отнюдь Если раствор слишком "густой" и образуются конгломераты то его всегда можно разбавить средой, разбить ультразвуком и снова померить. Конгломераты явно видно в ДЛРС (по крайней мере у нас проблем не возникает). Если раствор слишком "жидкий", то ДЛРС тут плохо подходит. Мы такие образцы делаем АСМ. В целом если возникают подозрения что ДЛРС не корректно измеряет, то всегда можно подстраховаться с помощью АСМ. У нас некорректные измерения в основном связаны с несферичностью частиц или если частицы органические и прозрачные,то для них нужно ввести корректный показатель преломления, что порой непростая задача т.к. он обычно не известен. Вот такие пироги.