как сделать хороший журнал из никакого

[Vittorio]

Кстати, бессмысленный набор цифр вполне можно было бы заменить на прикрепляемые в supplemental спектры в легко визуализируемом векторном, а то и цифровом формате

+1. Кроме удобства, это могло бы колоссально сэкономить время - я вот основную часть времени работы над статьей трачу именно на описание спектров.

[Natalie_L]

Ну зависит, конечно, от специфики объекта и статьи, но вообще в любом порядочном журнале полная спектральная характеристика саморазумеещиеся вещи. В некоторых и НRMS уже желателен.

Да. Но по хорошему, нужно обозначить требования в правилах- хотя бы просто перечислением методов анализа.

все обычно еще предлагают или семпл для описания эксперименталки или семпл статьи, чтобы на них ориентировались.

[Гесс]

Кстати, бессмысленный набор цифр вполне можно было бы заменить на прикрепляемые в supplemental спектры в легко визуализируемом векторном, а то и цифровом формате

+1. Кроме удобства, это могло бы колоссально сэкономить время - я вот основную часть времени работы над статьей трачу именно на описание спектров.

Такое местами делается. На каждое соединение по 1-2 стр сапплементника.
Особенность текстовой подачи то что можно умолчать о некрасивостях, типа все супер-блеск.
А на визуализированном сразу видна вода ДМСО, недоупаренный ТГФ, непрореагировавший исходник, невнятный мусор.
Поэтому на визуальный спектр желательно накладывать если не соотнесение со структурой, то хотябы выделять. что по мнению авторов к этой структуре относится.
Самое прикольное из сапплементов что я видел были файлы для 3-Д принтера (работа была по чему-то типа архитектоники на микроуровне).

[SIG]

Я, конечно, понимаю, что работая в США (кстати, не у Катрицкого, часом, он когда-то нашего ЯМР-щика сманил ), проще всего пенять на недостаток средств здесь. Можно было бы на этот счет подискутировать,но у меня нет никакого желания- сейчас только в Москве приборов для МС и ЯМР столько и такого класса, что далеко не во всех американских универах такие есть.
Я о другом - о избыточности сведений. Если структура очевидна, скажем,из ПМР на 200 МГц, нормальный человек не будет делать еще и COSY на 600 МГц, чтобы получить еще немного бессмысленных и довольно дорогих данных. Так же и углеродные спектры - ну напишу я для каждого синтезированного соединения С13, еще APT сделаю, и HSQC - а зачем? У нас в МГУ именно так и было. Чтобы увеличить количество бумажек-черновиков, или мусорных файлов на компьютере? Или просто чтобы оператора на приборе занять? Знаю любителей писать N14/N15 по всяким поводам и без, еще любителей борных спектров для своих бороновых кислот. Все это лишнее в 90 % случаев. Есть вещи, когда эти спектры действительно важны и нужны. Но читать в журналах бесконечные строки цифр для очевидных структур мне, лично неинтересно. Думаю, большинству коллег -тоже.
Ну введут HRMS - потому что приборы стали появляться - и что, будут писать [M+]=126.39589 также посчитанный в ACD, как сейчас пишут результаты элементного анализа. Раньше, у кого был, результаты FAB писали. Кроме молекулярного иона все равно ничего не приводят, а фрагментацию мало кто смотрит.
Реально HRMS мало когда нужен, гораздо полезнее собственный маленький LC-MS низкого разрешения. И еще - я пока самостоятельно не стал с этими вещами разбираться, тоже думал, что это панацея от всего. Однако на практике оказалось, что прямо вот так сходу получить приличный масс-спектр с любого дерьма не выходит, и приходится возиться, иногда довольно долго. Три для пытаемся получить спектры МАЛДИ - и пока ни одного разумного объяснения тому, что происходит. А вещество чистое, и мы это точно знаем.

Поэтому на визуальный спектр желательно накладывать если не соотнесение со структурой, то хотябы выделять. что по мнению авторов к этой структуре относится.

Ну Вы же не для студентов пишете - человеки квалифицированные сами разберутся с отнесением. Или не разберутся, это уже их проблемы. А еще открою страшную тайну - графические спектры тоже можно легко редактировать, выкидывая из них сигналы примесей, корректируя базовую и подрисовывая пики. Только нафиг не надо никому обычно это делать.

[Ptizza]

Я, конечно, понимаю, что работая в США (кстати, не у Катрицкого, часом, он когда-то нашего ЯМР-щика сманил ), проще всего пенять на недостаток средств здесь.

Вы о ком?
Вы так говорите, как если бы плохой дядя заманил под предлогом конфетки пятилетнего мальчика к себе домой....Чел сам уехал, наверняка
Опытным путем доказано, что один ЯМРщик может запрашивать 10 баксов за углеродник, а другой - менее 5 баксов. Но, может, в Ваших краях оно дорого у всех, я не знаю.

[SIG]

Не о Вас. Не обижайтесь, хороший был ЯМР-щик, и , конечно, в США ему, я надеюсь, гораздо лучше, чем было в Москве. По крайней мере, в публикациях Катрицкого я его встречал (НГА).

[Ptizza]

Не о Вас. Не обижайтесь, хороший был ЯМР-щик, и , конечно, в США ему, я надеюсь, гораздо лучше, чем было в Москве. По крайней мере, в публикациях Катрицкого я его встречал (НГА).

Тут чел один из Румынии (тоже через шефа приехал в 90-х) сейчас заведует ЯМР отделом. Получает 120 К и появляется на работе по потребности. Супер , но он очень и очень умен (в Румынии уже хорошо разбирался и в 1Д и 2Д ЯМРе). Молодец

[SIG]

Просто уважаемая Natalie_L очень любит указывать, что здесь у нас полная задница и нищета.
На самом деле сейчас появилось огромное количество дорогого оборудования, на котором можно было бы делать науку вполне передового уровня. Но стоит оно, как правило, не в тех местах, где эту науку делают. Доходит до абсурда - ко мне обратились люди на предмет того, не знаю ли я места, где можно снять спектры люминесценции на одном приборе. При этом именно такой прибор стоит новый у них в институте, они об этом знают, но ничего сделать не могут. Прибор купил директор, и его даже не пытались запускать. А стоит это флуориметр, между прочим 350 Kбаксов, может и дороже, если обвеса побольше взять.

Замечательно. В Москве один из самых современных ЯМРов в советское время был в КГБ. Допускаю, особенно зная, что супруга Чаушеску была вроде как органиком, что в Румынии была пара приборов и несколько человек, которые в них разбирались. Кстати, 2D были возможны и на довольно старых машинах, но вот время, потребное на это на старых датчиках было громадное, обычно ночь на один опыт.

[Ptizza]

Просто уважаемая Natalie_L очень любит указывать, что здесь у нас полная задница и нищета.
На самом деле сейчас появилось огромное количество дорогого оборудования, на котором можно было бы делать науку вполне передового уровня.

Я не спорю, что лучше иметь 300 МГЦ ЯМр настроенный аппарат под рукой чем не иметь такового (или какой-либо другой типовой прибор). Но обихаживать его дорого и уметь надо. В Одессе (если верно помню эту историю) ЯМР аппарат умер из-за банального отсутствия гелия в нужный момент в 90-е. Дело не только в наличии аппаратa, а в том, чтобы его пользование было не через ж**у

[Ptizza]

Просто уважаемая Natalie_L очень любит указывать, что здесь у нас полная задница и нищета..

На Украине есть гранты и нормальные лаборатории и группы уровня JOC и выше. Доставка реагентов долгая ну и прекурсоры, ну и бумажная волокита.

[uchebnik fiziki]

На самом деле сейчас появилось огромное количество дорогого оборудования, на котором можно было бы делать науку вполне передового уровня. Но стоит оно, как правило, не в тех местах, где эту науку делают.

Вам не кажется, что это и есть задница?

[SIG]

Это уже совсем другая история. Всему можно научится. В Москве тоже достаточное количество приборов погибло или банально было выброшено на свалку, к сожалению.
Я же здесь совсем о другом толкую. Я говорю, что даже я если потенциально Вы можете снимать все возможные спектры, совсем не обязательно это делать. В большинстве случаев "полный пакет" - элементный анализ+ПМР+13СЯМР+гетероядерные методики+МС - не нужен, и служит просто "вишенкой на торте". Для реальных целей идентификации хватило бы и ПМР. Человек, который учил меня основам ЯМР, никогда не делал 2D методики. Они ему были не нужны, все задачи он прекрасно решал через двойные резонансы, иногда NOE и кое-что еще. Просто так ему было быстрее, хотя такая работа требует высокой квалификации и хороших мозгов.

[Гесс]

В большинстве случаев "полный пакет" - элементный анализ+ПМР+13СЯМР+гетероядерные методики+МС - не нужен, и служит просто "вишенкой на торте". Для реальных целей идентификации хватило бы и ПМР. Человек, который учил меня основам ЯМР, никогда не делал 2D методики. Они ему были не нужны, все задачи он прекрасно решал через двойные резонансы, иногда NOE и кое-что еще. Просто так ему было быстрее, хотя такая работа требует высокой квалификации и хороших мозгов.

Ага.
При наличии ПМР, 13С, АПТ, Кози, Нози, Гетроядерной развязки, известной структуре и расположению заместителей (То есть была полная уверенность в структуре кроме конформации одного центра) 2 человека потратили сутки для соотнесения 11 протонов и 11 углеродов. И потом ее таки подтверждали рентгеном. Специфика работки
Jedem das Seine.

[uchebnik fiziki]

Возможно, он и не нужен, но редакции журналов почему-то требуют. И скорее всего, оправданно, поскольку случаев публикации несуществующих соединений много, а они хотят себя хоть как-то обезопасить.

[SIG]

На Украине есть гранты и нормальные лаборатории и группы уровня JOC и выше. Доставка реагентов долгая ну и прекурсоры, ну и бумажная волокита.

Я хоть словом обмолвился о Украине? Я чистый москаль, правда, с украинскими бабушкой и дедушкой У меня есть знакомые в Харькове, с которыми мы довольно успешно сотрудничаем. Перечитайте, пожалуйста, переписку - посыл был такой, раз вам здесь трудно снимать всякие С13, не то, что у нас в Америке, где это в порядке вещей, так и сидите в ж..пе и публикуйтесь в мурзилках. Я, собственно говоря, только против этого возбух.

Вам не кажется, что это и есть задница?

Кажется. Но я стараюсь договариваться с людьми и протаптывать дорожки в такие места. Но раз у меня не хватает смелости уехать или удавится, то я предпочитаю преобразовывать среду под себя.

[Ptizza]

Возможно, он и не нужен, но редакции журналов почему-то требуют. И скорее всего, оправданно, поскольку случаев публикации несуществующих соединений много, а они хотят себя хоть как-то обезопасить.

Если запустить 1Р и 13С предиктор, то он также навыдает сигналов. Сканы спектров - самое лучшее средство от фальшивых данных

[uchebnik fiziki]

Только сканы, только хардкор! У нас студенты на курсовых в спектрах ненужные пики заклеивают бумажкой и сканят, выглядит как конфетка.

[Ptizza]

Я хоть словом обмолвился о Украине? Перечитайте, пожалуйста, переписку - посыл был такой, раз вам здесь трудно снимать всякие С13, не то, что у нас в Америке, где это в порядке вещей, так и сидите в ж..пе и публикуйтесь в мурзилках. Я, собственно говоря, только против этого возбух.

Я не знаю как в России, потому писала о том, что знаю (поддерживая Вашу точку зрения, кстати).
Я за 13С спектры.
Как у нас в Америке, это уже Ваша интерпретация. Журналы ACS могут любые свои требования выдвигать к статьям.

[Biginelli]

FID прикладывать тогда. Хотя, говорят, вьетнамцы написали программку генерации ИК- и ЯМР-спектров с шумами. Для публикаций...

[SIG]

Ага.
При наличии ПМР, 13С, АПТ, Кози, Нози, Гетроядерной развязки, известной структуре и реасположению заместителей 2 человека потратили сутки для соотнесения 11 протонов и 11 углеродов

Случаи бываю разные. Сахарные спектры бывают очень поганые. Я работал одно время со стероидами. Спектры там черт ногу сломит, но когда понимаешь, что собственно тебя интересуют 5 сигналов в спектре, а до остальных никакого дела нет, все становится проще. Конечно, если бы стояла задача точного соотнесения всех протонов и углеродов, было бы сложно. Мой учитель без всего этого (см.выше)как-то установил структуру некого димера, в котором было 6 по-разному аннелированных циклов, циклопентановых, пиррольных и бензольных. Потратил 2 недели. С рентгеном совпало.