отложения...чем смыть...

[antabu]

Водная щелочь растворяет жиры, а не смолы. Насколько я знаю.

Канифоль растворяет. А при нагревании и др. Есть ли возможность нагреть 50% раствор щёлочи до 120 градусов?

[kika]

Водная щелочь растворяет жиры, а не смолы. Насколько я знаю.

... Есть ли возможность нагреть 50% раствор щёлочи до 120 градусов?

Точно! Нам такой вариант помог растворить именно смолы,
возникшие, как побочный продукт, после реакции замены -CH3 на -OH
с использованием бромоводородной.
Смолы были черные, вязкие, ни в чем не растворимые, а щелочь и нагрев помогли,
правда, не мгновенно.

[kika]

Поясняю как могу:
Колонна ректификационная предназначена для очистки нитробензола от серосодержащих соединений. Высота- примерно 20 метров. Диаметр- около 2-х метров...

Впечатляет!
А какие у Вас температуры во время работы?

[thiobarbiturat99]

Температура в кубе до 145 градусов...небольшой вакуум. Температура по голове где то 130 градусов....
Ладно уж, попробуем щелочью растворить осадок.
Хотя не верится...Но химия творит чудеса...

[kika]

Вроде не такая высокая температура в кубе для образования смол.
Может, чуть притянуть вакуум, чтобы смол поменьше было бы?
А огрев паром или термофором?
Вы правильно заметили, что могло что-то и сполимеризоваться,
тогда, видимо, труднее с очисткой.

[thiobarbiturat99]

Не растворим в щелочи (разбавленной и концентрированной)как при комнатной температуре, так и при нагревании......

[kika]

...А как неполярное может растворить полярные смолы???

А точно ли, что смола полярная? Может, это полимер, как Вы сделали предположение.
Вот не могу вспомнить, то ли N-Mетилпироллидон растворяет полимеры...

[Phobos]

Какое отношение углерод/водород дал элементарный анализ?
Есть ли этот осадок в самом кубе, до фильтра? Хорошо бы понять его природу - происходит ли полимеризация в газовой фазе или же внизу и частицы полимера захватываются потоком паров.
Есть ли градиент распределения осадка по высоте колонны? Чем выше, тем чище, или загажена равномерно по всей высоте? Соскребается легко или плотно пристал к поверхности?
Куб и колонна сделаны из одинакового материала? Если из разных и возможно, что материал колонны катализирует полимеризацию, то есть смысл внести этот материал в куб, чтоб полимеризация проходила исключительно там. Куб легче чистить механически. Или даже сунуть туда некую решетку со слоем этого активатора и периодически их менять.
Из орг. р-рителей вроде еще ДМСО не предлагали. Его и нагреть высоко можно. Попробуйте на небольшое количество.
Растворим ли осадок в кислотах? Азотка, серная? Это чтоб понять его природу, не в колонну лить. Попробуйте фосфорную при нагревании - вот ее можно и в колонне погонять, она металлы пассивирует.
Возможно, если осадок окажется на редкость злобным и стойким, дейсвительно придется задуматься о предварительной очистке сырого НБ.
И последний вопрос - колонна инертизирована? Какое количество кислорода может быть в газовой фазе? Чтоб ы я еще сделал в лабе - покипятил бы литр Вашего исходного НБ недельку в разных условиях (под азотом, в присутствии воздуха, с присутствии металла и т.д.) и посмотрел, выпадает ли осадок и сколько.

[thiobarbiturat99]

Какое отношение углерод/водород дал элементарный анализ?

Элементный анализ не делали. Нет возможности

Есть ли этот осадок в самом кубе, до фильтра? Хорошо бы понять его природу - происходит ли полимеризация в газовой фазе или же внизу и частицы полимера захватываются потоком паров.
Есть ли градиент распределения осадка по высоте колонны? Чем выше, тем чище, или загажена равномерно по всей высоте? Соскребается легко или плотно пристал к поверхности?

Данный вопрос меня самого очень сильно интересует. Обещали при снятии насадки счистить данный осадок и предоставить в наш адрес для его качественной и количественной оценки (растворимость, состав по возможности и т.п.). По градиенту распределения осадка данных тоже нет. Я и сам пришел к выводу- отобрать осадок с куба колонны, с серединной части (с насадки), и с головы. То есть в идеале-3 осадка. и определить каждый из них по возможности. Насчет соскребается не знаю. Буду уточнять у производственников.

Куб и колонна сделаны из одинакового материала? Если из разных и возможно, что материал колонны катализирует полимеризацию, то есть смысл внести этот материал в куб, чтоб полимеризация проходила исключительно там. Куб легче чистить механически. Или даже сунуть туда некую решетку со слоем этого активатора и периодически их менять.

Колонна и куб сделаны из одного материала- сталь и плюс несколько миллиметров слоя нержавейки. Насчет чистить- не знаю. Сам не видел.

Из орг. р-рителей вроде еще ДМСО не предлагали. Его и нагреть высоко можно. Попробуйте на небольшое количество.

По поводу ДМСО у меня тоже возникла мысль. Он должен помочь хотя бы отмыть смолы. Железо естественно не растворит. Но никто не хочет идти на его покупку.

Растворим ли осадок в кислотах? Азотка, серная? Это чтоб понять его природу, не в колонну лить. Попробуйте фосфорную при нагревании - вот ее можно и в колонне погонять, она металлы пассивирует.

Насчет кислот руководство точно не пойдет на промывку. Если боятся лимонную кислоту (в виде комплекса с трилоном Б, в котором кстати говоря осадок не растворим), то на более сильные кислоты они не пойдут Насчет фосфорной подумаю.

Возможно, если осадок окажется на редкость злобным и стойким, действительно придется задуматься о предварительной очистке сырого НБ.

Идея неплохая, но не думаю что будет реализована в пром. масштабах. Увы...

И последний вопрос - колонна инертизирована? Какое количество кислорода может быть в газовой фазе? Чтобы я еще сделал в лабе - покипятил бы литр Вашего исходного НБ недельку в разных условиях (под азотом, в присутствии воздуха, с присутствии металла и т.д.) и посмотрел, выпадает ли осадок и сколько.

Насколько я знаю, колонна не инертизирована. Работает под вакуумом. Идея с кипячением хорошая, у меня у самого возникла такая мысль.