Судя по всему MeI не работает в ТГФ из за образования осадка йодистого магния+двойного комплекса. Я просто подумал, что можно было бы его(MeBr) сразу после получения растворить в холодном ТГФ и по привесу колбы с ТГФ судить о количестве растворённого алкила, а затем просто использовать для реакции уже раствор. Думаю целесообразней склянку с щелочью заменить простой водой, далее склянка с осушителем. Просто так мороки меньше, для метилйодида нужно во первых гнать диэтиловый эфир, во вторых еще и сам йодистый алкил.
А тут уже готовый лежалый над натрием ТГФ. Думаю многим было бы интересно узнать нюасны и заковырки этого синтеза. Все очень просто, но он очень летуч и токсичен.
Phobos, делали под тягой? никаких симптомов отравления не проявлялось? оперировали с большим количеством вещества? Насчет пойдет реакция или нет, смотрел, есть методики приготовления MgMeBr в ТГФ, всё работает как часы, да и готовый реактив продаётся, только на эти деньги дачу купить можно
Нашел кое что на мэднессе, автор пускал полученный бромалкил в реакцию с гидрохиноном.
Отрывок:
412g NaBr (4mol)
300ml water
250ml methanol (5mol)
230ml H2SO4 (4mol)
In a 1L RBF flask equipped with a dropping funnel and set up for distillation, methanol and sulfuric acid were slowly mixed together with cooling, and dropped onto a boiling (saturated) solution of sodium bromide over the course of two hours. The water/methanol/HBr (very little formed) vapors were condensed into a sealed flask, and the methyl bromide was collected with a plastic tube connected to the vacuum adapter, which led directly into a solution of hydroquinone in methanol. The methyl bromide was first slowly released to displace the oxygen in the flask, and potassium hydroxide (flake) then quickly added with *good* stirring while cooling the flask on ice bath. Methyl bromide was then generated (controlled by rate of MeOH/H2SO4 addition) more rapidly and driven through the solution until the supply was exhausted (2 hours), with vigorous stirring.
Получал метилйодид, но он жидкость а не газ при ну, чуть менее токсичен и имеет запах. А наш братец бромид вообще сказка без запаха, 1.5 мг на литр в течение часа, и ты почти труп, как раз под время проведения реакции
Нашел методику из одной книги по орг.синтезу, вернее общий метод использования, пишут что делается стандартно как и бромэтил, а про токсичность ничего:
Бромметан_по методике_бромэтана.jpg
Только сейчас дошло, может использовать метилхлорид? Есть товарищи получавшие данный сабж? Огромное спасибо тем кто откликнулся
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Метилбромид+++
думал сделать немного бромметана, однако начитался о нём не с лучшей стороны 
вытяжку на полную запущу. С меднэсса один химик его получал в противогазе и такую жуть там про него написал...
