Титрация однозамещенных алкинов

[kika]

Здравствуйте, уважаемые коллеги!
Помогите, пожалуйста, разобраться. Не получается титровать по одной методике.
Реакция, которая лежит в основе: RC=H + 2 AgNO₃ = RC=Ag.AgNO₃ + HNO₃
Приготовили водноспиртовой раствор соли серебра, прибавили к образцу,
растворенному в спирте. Пока все в порядке.
Начали титровать 0,1M NaCL водным раствором.
И тут ... началось. Что-то выпало в осадок, pH после пару капель скакало вниз-вверх.
В общем, как-то не титровалось.
Методику нашли в Barnes L., Molini L.: Anal. Chem. 1955, 27, 1025.
Заранее огромное спасибо!

[Polychemist]

Можно бы и методику приложить... хотя бы дойку...

[kika]

У меня только ссылка на методику.
По ней написали инструкцию, а по этой инструкции ... не рулит.
Думали. Остается вариант, что после смешения образца и соли серебра
оставить все на какое-то время, чтобы реакция прошла до конца.
Скачки в рН, вероятно, объясняются тем, что титрация и реакция идут одновременно.

[Polychemist]

В скайхабе забанили, да? Рекомендую поглядеть первоисточник, может в методичке что-то не так.

Determination of Acetylenic Hydrogen by Means.pdf

[kika]

Огромное спасибо! Буду разбираться.

[maks]

можно и волюмометерически реагентом гриньяра по выделяющемуся метану
это даже классика , но оборудование нужно кое какое все таки

[kika]

Спасибо большое!
Думаю, что с оборудованием возится не будут...
Скорее есть мысль упростить и, если получится, то на индикатор, хотя интервал перехода указан 250-50 mV,
а в случае перетитрования все становится вообще серебрянным, видимо, от выделяющегося оксида серебра.

[ Post made via Android ]