Буфер - что выпадает?

[kika]

Здравствуйте, уважаемые коллеги!
Помогите, пожалуйста, разобраться.
Провожу синтезы с щелочным катализатором. После синтеза остатки
катализатора нейтрализую буфером (лучше СО2, но его нет под рукой).
Для приготовления буфера использую 1 моль фосфорной кислоты и
1 моль КОН на 1 литр воды. Перед каждым использованием буфер "заряжаю"
фосворной кислотой на надобное рН.
И вот после n-ного использования (и соответственно, "заряжения")
в растворе буфера начало что-то выпадать. Что бы это могло быть?
Какая-нибудь соль фосфорной кислоты?
Но почему она выпадает, если свежей кислоты все время добавляю?
В общем, немного запуталась...
Заранее огромное спасибо!

[Любитель_Манниха]

А как насчёт растворимости?

[kika]

И ведь мне такая мысль пришла!
Только вторая мысль притормозила - чего в чем?
Первой ступени соли фосфорной кислоты растворимы, наверное, неограниченно,
а вот второй и третьей - тут, наверное, и фокус.
А вообще надо сосчитать, сколько соли у меня там уже "поживает".
Может, уже целое мертовое море...

[amik]

Скорее всего в кислой среде частично травится катализатор непонятного пока состава и что-то переходит в раствор

...Первой ступени соли фосфорной кислоты растворимы, наверное, неограниченно,
а вот второй и третьей - тут, наверное, и фокус.

Однозамещенная кальциевая соль уже растворима не столь хорошо(1,7г на 100 г воды). Фосфаты РЗЭ, циркония и некоторых других металлов вообще практически нерастворимы в слабокислой среде.

...А вообще надо сосчитать, сколько соли у меня там уже "поживает".
Может, уже целое мертовое море...

Возможно стоит водичкой слегка разбавлять вместе с введением кислоты, при этом выводя из системы часть "буфера". Обычное дело в технологии.

kika, на пробу добавьте к отстоявшемуся осадку воды. Если не растворится, значит это не исходный KH2PO4.

[kika]

Скорее всего в кислой среде частично травится катализатор непонятного пока состава и что-то переходит в раствор
...

amik, огромное Вам спасибо!
Остатки катализатора после разложения - обыкновенный КОН.
Сначала выпадение кристаллов посчитала за продукт, но, увы, в аналитике указали
на неорганическое происхождение кристаллов.
Так вот думаю после Вашего объяснения...
Придаю все время свежую фосфорную, а время от времени удаляю соль КН2РО4
(да, завтра попробую его в воде растворить, но после Вашего объяснения и примера растворимости
как-то другие варианты солей и не рассматриваются),
получается вроде, как все в порядке - на приходящий КОН свежая порция кислоты,
а вода по сути только незначительно накапливается - от нейтрализации и с добавлением
85%-ной фосфорной. Одним словом, если водой не разбавлять, то после удаления
выпавших кристаллов можно продолжать ... почти до бесконечности.
Большущее спасибо!

[amik]

...Остатки катализатора после разложения - обыкновенный КОН.

Так это радикально меняет дело.
Растворимость KH2PO4 при комнатной около 1,5 моль/л, т.е. до насыщения совсем недалеко.
Сами придумали, сами и выкрутились Отличное удобрение, однако, может выйти как побочный продукт

[kika]

...Отличное удобрение, однако, может выйти как побочный продукт

Правда?!
Чем дальше в лес, тем меньше отходов, получается.
И за идею - огромное спасибо!

[Iskander]

Фосфатные буферы частенько зарастают водорослями.
Впрочем, если выпадает явная неорганика, то это не они.

[MONSTA]

Так как работаете со щелочными веществами, учитывайте, что они нагло вытягивают кремниевую кислоту из стеклянной посуды. Очень может быть, что Ваш осадок - тривиальная кремниевая кислота.

[kika]

Спасибо за предостережение! Буду вооружена!
Но рН буфера всегда будь под 5 или 7, поэтому остается
предположить, что КОН все время связано.
А если вернуться к синтезу, то там щелочная среда, но
безводная. Водная возникает минут на 20 во время
гидролиза и распада катализатора. Кто знает, успеет ли
за это время водный щелочной раствор "набедакурить"...

[antabu]

Для проверки этого можно взвешивать пустую посудину.

[MONSTA]

Боюсь, что потери посуды при растворении в щелочи находятся за пределами точности взвешивания.

Неводный раствор в принципе не может спасти стекло от действия щелочи. Особенно если грели при синтезе. Просто весь образовавшийся силикат останется на стенках посуды, а в раствор перейдет, когда Вы воду добавляете.

Я не знаю, насколько это реально (может, там инертная атмосфера или что-то еще), но перенос раствора после синтеза в свежую посудину, до добавления воды, кажется вполне разумным вариантом. Весь получившийся силикат так и останется в старой посудине. Использование пластиковых стаканчиков или иных емкостей, возможно, тоже не будет лишним.

И еще один нехороший вопрос. Вы используете некий щелочной катализатор. Он жидкий (в виде раствора)? Вы его храните в стеклянной емкости?

[kika]

...Неводный раствор в принципе не может спасти стекло от действия щелочи. Особенно если грели при синтезе. ...

Спасибо большое за пояснения!
Нет, во время синтеза нет обогрева, скорее наоборот - интенсивное охлаждение.
Это "плюс" к тому, что стекло остается целым?

И еще один нехороший вопрос. Вы используете некий щелочной катализатор. Он жидкий (в виде раствора)? Вы его храните в стеклянной емкости?

А почему нехороший? По-моему, в самую точку!
Щелочной катализатор в виде суспензии - нерастворенных частиц катализатора в органическом растворителе.
Большой объем его хранится в полиэтиленовой(пропиленовой?) емкости, но
для удобства работы из этой емкости я переливаю его в литровые стеклянные бутыли,
где он стоит дней пять. Вы думаете, там может происходить что-то со стеклом,
если это при нормальной температуре? Тогда как можно это проверить?
Присутствие возможной кремниевой кислоты в моем синтезе разве что
немного может приотравить катализатор, но его там чрезвычайно много
на единицу сырья, а кислоты, видимо, чрезвычайно мало. Но ... надо подумать.

[Любитель_Манниха]

.Неводный раствор в принципе не может спасти стекло от действия щелочи. Особенно если грели при синтезе

Более того, если растворитель сильно лучше сольватирует катионы, то может быть ещё хуже