Помогите разобраться с опытом

[makc86]

Помогите, пожалуйста, делал опыт по методичке:
В круглодонную колбу вливают 23мл бутилового спирта, добавляют 35 мл. воды и при постоянном перемешивании и охлаждении на бане с водой постепенно приливают 25 мл. концентрированной серной кислоты. Затем охладив смесь до комнатной температуры, осторожно прибавляют к ней бромитстый калий.
Колбу с приготовленным раствором соединяют с дефлегматором и холодильником и нагревают в течение часа таким образом, чтобы смесь не перегонялась.
Затем увеличивают нагревание и перегоняют бромистый бутил. Отгон ведут до исчезновения масляного слоя в реакционной колбе. Сырой продукт содержит примесь воды, дибутилового эфира, бутилового спирта, бутилена и брома. Его промывают в делительной воронке последовательно чистой водой, разбавленным раствором бикарбоната натрия и снова водой. Затем высушив хлористым кальцием перегоняют из колбы Вьюрца.
В процессе сушки хлористым кальцием он практически весь растворился и выпал осадок. Дальнейшую перегонку делать было бесполезно. Подскажите с чем это связано, какой продукт я получил в место бромистого бутила?

[SkydiVAR]

Хлористый кальций превосходно связывает спирты. Возможно, реакция не прошла и перегнался исходный бутанол?
Впрочем, не совсем понятно, что значит "В процессе сушки хлористым кальцием он практически весь растворился и выпал осадок". Хлористый кальций растворился, после чего ВСЯ жидкость превратилась в кристаллическую массу? Или сколько-то жидкости осталось над выпавшим осадком? Если осталась жидкость - скорее всего это и есть искомый бромбутан.
И, кстати, сколько брали бромистого калия?

[makc86]

Бромистого калия брал 38 гр. Хлор. кальц. не весь растворился а только большая часть и на дне образовалась именно кристаллическая масса. С чем это связано не знаю препод говорит что в колбе вода что опыт не правильно сделан

[S324]

Сырой продукт содержит примесь воды, дибутилового эфира, бутилового спирта, бутилена и брома.

вот тут надо добавить диэтилового эфира 100мл и дальше по методике.

[makc86]

А что это даст добавляя диэтиловый эфир? Я в химии не силен поэтому заранее извиняюсь

[S324]

эфир вам позволит более полнее отделить воду отпродукта в делительной воронке

[Demcha]

ну, эфир он вряд ли достанет... если не найдете - можно метилен хлористый или хлороформ...

[amik]

Методика из студенческого практикума, должно бы получаться без ухищрений
Немного удивляет большое количество воды в исходной загрузке, но надо, так надо...

[SkydiVAR]

А ведь есть еще одна классическая студенческая ошибка - вылить продукт. Например, рассмотрим на примере представленного синтеза. Клиент отогнал из реакционной смеси сырой продукт, содержащий "примесь воды, дибутилового эфира, бутилового спирта, бутилена и брома". Вопрос к топикстартеру: какой слой - верхний или нижний - будет содержать продукт, а какой воду при промывке сырого продукта водой? Остальных коллег прошу до ответа топикстартера от комментариев воздержаться.

[Гесс]

Кстати описание поведения хлористого кальция и особенно сульфата натрия под воду подходит.

[ximi]

В процессе сушки хлористым кальцием он практически весь растворился и выпал осадок

Вы определитесь. Растворился или таки выпал ?

Если гранулы CaCl2 "потекли" а потом типа застыли на дне то это нормально. Значит в вашем растворе было много воды и на дне гидрат CaCl2 * 6H2O

вот тут надо добавить диэтилового эфира 100мл и дальше по методике.

Мусье шутить изволит ? Диэтиловый эфир прекурсор и дефицитная штука ... тратить его на такую глупость это преступление.

[makc86]

При промывке водой бромистый бутил судя по его плотности 1,3 должен находиться на дне мы часть этой смеси и сливали. но с целью собрать как можно больше попадала туда и вода зарывали не вовремя. Может здесь ошибка При осушки положили 2 чайные ложки хлористого калия. Может этого было мало?

[ximi]

При осушки положили 2 чайные ложки хлористого калия.

Калия или кальция ?

[makc86]

Кальция конечно же

[SkydiVAR]

При промывке водой бромистый бутил судя по его плотности 1,3 должен находиться на дне мы часть этой смеси и сливали.

Часть? Не всю? Как тогда вода попадала?
А ответ таки правильный - нижний слой, особенно если бутанола не слишком много было.
Гипотеза: реакция прошла не полностью, возможно - всего на несколько процентов. Нижний слой содержал в основном бутанол и немного продукта+дибутилового эфира. В процессе сушки хлористым кальцием бутанол был связан в сольват. То, что осталось - продукт+эфир.

[makc86]

Нет не всю а только до границы раздела жидкостей но я краник перекрывал не сразу а тут часть воды и попадала. А почему реакция может пройти не полностью? это вопрос сразу препод задаст помогите пожалуйста?

[SkydiVAR]

1) Реакция равновесная, вне зависимости от времени проведения какое-то количество исходного спирта останется;
2) Реакция идет во времени, если время кипячения до перегонки и/или концентрации реагирующих веществ были недостаточны - равновесные концентрации могут быть и не достигнуты еще, а значит и перегоняться будет не только бромид (которого мало еще), но и исходный спирт.

[makc86]

А по цвету как-то можно определить прошла реакция или нет по моему у ребят которых получился опыт при промывки нижний слой был желтоватый у нас нет кстати про время вместо положенного часа мы кипятили 40 мин у лаборанта времени не было нас ждать.

[SkydiVAR]

Есть ли уверенность, что спирт был бутиловым, калий - бромистым а серная кислота - концентрированной? Сколько раз промывали водой и разбавленной содой? Не получилось ли так, что при первой промывке отделили и отбросили верхний слой бутанола (если реакция не прошла) и оставили воду?

[Любитель_Манниха]

Отгон ведут до исчезновения масляного слоя в реакционной колбе.

А это условие было выполнено, или гнали абы как, да ещё мощным потоком, чтобы побыстрее закончить?