Флюс для переплавки ВИСМУТА

[sergey63]

Здравствуйте уважаемые ХИМИКИ.
Я не совсем уверен что вопрос по адресу, но перелопатив и "прогуглив" интернет, мне как-то не удалось найти ответа на мой вопрос. Возможно Вы поможете мне разобраться....
Хочу попытаться поставить несколько физических опытов с Висмутом (как диамагнетиком) и магнитами. Для этого купил Висмут ХЧ, стружку. Как его переплавить никто не знает. Температура плавления ясна, но нигде не указан флюс для его переплавки... А он окисляется... Почти половина уходит в шлак... Я понимаю, что вероятно его хорошо переплавлять провакууммировав, а затем заполнив объём аргоном. Но в домашних условиях это нереально. Может кто-нибудь подскажет, как решить эту проблемку?
И ещё один вопрос: после переплавки на воздухе, с потерей примерно 30-40% диамагнитные свойства металла (мне почему-то так показалось) изменились. Во всех источниках написано что висмут отталкивается от магнита. Практика же показывает что это не так... Может ли неправильная переплавка так на него повлиять? Или заявленные в первоисточниках диамагнитные свойства Висмута сильно преувеличены?
Заранее всем благодарен, с уважением, Сергей.

[Sovetnik]

Здравствуйте уважаемые ХИМИКИ.
Температура плавления ясна, но нигде не указан флюс для его переплавки...

Во всех источниках написано что висмут отталкивается от магнита. Практика же показывает что это не так... Может ли неправильная переплавка так на него повлиять? Или заявленные в первоисточниках диамагнитные свойства Висмута сильно преувеличены?

Попробуйте использовать обычную канифоль, как при пайке.

В зримой мере диамагнитные свойства веществ проявляются только в сильных магнитных полях, на что способны не все магниты.

Не иначе как левитация затянула.

[sergey63]

Спасибо за ответ, Sovetnik.
Температура плавления Висмута 271 градус. При этой температуре Канифоль уже горит, и играет роль уже флюса "наоборот". А для буры слишком холодно (там нужно не ниже 530-545 градусов). Потому, собственно, и пишу к Вам...

[amik]

Как вариант из легкоплавких солевых систем - смесь ацетатов калия и натрия. Тпл~240 град при 55% по массе калийной соли.

[sergey63]

Спасибо за ответ, amik.
А по-подробнее можно Вас попросить?
"смесь ацетатов калия и натрия" что конкретно сие значит?
Знаете, в металлургии драгметаллов я многих заткну за пояс, а тут, как дитё малое... даже неудобно...
С уважением, Сергей.

[amik]

Значит что стоит раздобыть или сделать самому эти соли, смешать в нужной пропорции и аккуратно сплавить.
Ацетаты -соли уксусной кислоты, доступны и дешевы.
Надо сказать, что данный рецепт легкоплавкого флюса лично в работе не проверял и, предлагая, исходил только из соображений требуемой температуры плавления и физико-химических свойств ацетатов. Безводные ацетаты гигроскопичны, охотно набирают влагу из воздуха и при перегреве выше 350^оС начинают разлагаться т.е. температурный интервал работы небольшой, в идеале нужно что-то более стабильное.
Но, надеюсь, получится и в таком варианте.

[sergey63]

Спасибо за ответ, amik.
Скажите, а у этих солей есть накие-нибудь официальные названия, чтобы я их смог приобрести в магазине химреактивов?
С уважением, Сергей.

[Sovetnik]

Спасибо за ответ, Sovetnik.
Температура плавления Висмута 271 градус. При этой температуре Канифоль уже горит, и играет роль уже флюса "наоборот".

В последние годы все большее распространение получает бессвинцовая технология пайки. Там используют припои на основе почти чистого олова и обладающие высокой температурой плавления. Флюсы при этом тоже используют. Поищите на эту тему, может что подберете.

[amik]

Скажите, а у этих солей есть накие-нибудь официальные названия, чтобы я их смог приобрести в магазине химреактивов?

Натрий уксуснокислый безводный или натрия ацетат и калий уксуснокислый или калия ацетат. Первый чаще продается в виде 3-водного кристаллогидрата, который легко можно обезводить до требуемого состояния.

Если не боитесь работать с сильными щелочами, то для плавления висмута подойдет эвтектическая смесь гидроксидов NaOH и KOH (40:60 по весу). У нее температура плавления 170 град. Но тут уж, сами должны представить, подход с точки зрения ТБ при работе с чрезвычайно едкими веществами и возникают дополнительные требования к коррозионной устойчивости материала сосуда для плавки.

[sergey63]

Спасибо Вам большое за ответ, amik.
Материал тигля - стакан из кварцевого стекла, толщина стенки - 2 мм. Мало вероятно, что ему что-то повредит...
Я обязательно попробую применить предложенный Вами вариант, и обязательно отпишусь.
И Sovetnik у, Спасибо за ответ.
При пайке оловянными припоями, как и оловянно-индиевыми, насколько мне известно, ничего кроме канифоли не применяют. Иногда последнюю разводят в спирте.
С уважением, Сергей.

[amik]

Материал тигля - стакан из кварцевого стекла, толщина стенки - 2 мм. Мало вероятно, что ему что-то повредит...

Плавить в кварце со щелочью как раз нельзя, реагируют

[sergey63]

Плавить в кварце со щелочью как раз нельзя, реагируют

Вот-те раз!...

Натрий уксуснокислый безводный или натрия ацетат и калий уксуснокислый или калия ацетат. Первый чаще продается в виде 3-водного кристаллогидрата, который легко можно обезводить до требуемого состояния.

А с этими ацетатами не такая же петрушка?
Спрашиваю потому, что, как мне кажется, это наилучший вариант тигля для переплавки такого рода металлов, особенно когда опасаешься посторонних примесей. Или я не прав?


С уважением, Сергей...

[amik]

Для плавки под щелочью можно использовать железный или нержавстальной сосуд, никель, графит(стеклоуглерод) и некоторые другие, менее доступные в быту материалы. Хотя не вполне представляю, не будет ли висмут прилипать к стали?
Расплавленные ацетаты в плане коррозии безопасны, если не перегревать.
Также легкоплавки формиаты натрия и калия, это соли муравьиной кислоты и достать их тоже особых проблем создать не должно.
На все даст ответ прямой эксперимент

[antabu]

Плавить можно под слоем борного ангидрида, исходником берут борную кислоту, но она при нагревании сильно вспучивается, увеличиваясь в объёме. Кварц с большой долей вероятности будет испорчен, лучше взять фарфор.

[amik]

Расплавленный борный ангидрид испортит практически любую тару, превращая ее в одноразовую.
Не думаю, что он годится для плавки висмута, температура плавления которого на сотню градусов ниже, чем у B2O3.

[sergey63]

Спасибо за ответ, amik.

Для плавки под щелочью можно использовать нержавстальной сосуд, никель, графит(стеклоуглерод) и некоторые другие, менее доступные в быту материалы. Хотя не вполне представляю, не будет ли висмут прилипать к стали?

Никель неплохо сплавляется с висмутом. Поэтому расплавленный висмут будет "подсасывать" молекулы никеля и "растворять в себе". Именно такой хитростью пользуются ювелиры при изготовлении платиносодержащих сплавов. У неё (у платины) очень высокая температура плавления... А горелка бензиновая даёт температуру не более 1280-1320 градусов, чего для платины явно недостаточно. Тем не менее хорошие, равномерные сплавы получают, и делают это следующим образом: Расплавляют входящее в состав лигатуры сплава серебро и добавляют в него платину, продолжая греть. Расплавленное серебро постепенно "растворяет" в себе платину, повышая же температуру плавления раствора (сплава), но не перекрывая максимальную температуру горелки. Часть серебра при этом выгорает, но это легко "лечится" простым взвешиванием сплава с добавлением выгоревшего серебра и повторным сплавлением. Вот такая петрушка...

Борная кислота, при расплавлении, сильно увеличивается в объёме, а при застывании "рвёт" кварцевое стекло.

Кварцевый стакан всего один, и флюс хотелось бы подобрать такой, чтобы не "убить" стакан, сохранив его для возможных последующих переплавок.

С уважением, Сергей.

[antabu]

Расплавленный борный ангидрид испортит практически любую тару, превращая ее в одноразовую.
Не думаю, что он годится для плавки висмута, температура плавления которого на сотню градусов ниже, чем у B2O3.

Не на сотню, а градусов на 30, правда, при такой температуре у него велика вязкость.
Расплав борного ангидрида сильно разрушает кварц, однако практически не действует на обычные керамические лабораторные тигли (алунд или корунд) при температуре плавления серебра, в отличие от флюсов на основе буры, метафосфатов и т.п. Проверено на практике.

[Sovetnik]

sergey63, стеариновая кислота и ей подобные возможно решит проблему флюса.

[amik]

+1
Со стеаринкой вполне может получиться, но при температуре около 300^оС очень высок риск самовоспламенения. У меня прецеденты были

Не на сотню, а градусов на 30, правда, при такой температуре у него велика вязкость...

Оксид бора в стекловидной форме может переохлаждаться, но температура плавления у него все-таки больше 400 град, в чем можно убедиться по справочникам.
К тому же плавить металл с флюсом, температура плавления которого выше, как-то неестественно. Висмут при таких температурах уже довольно интенсивно окисляется.

[antabu]

Цифры по оксиду бора в разных справочниках сильно различаются. Вообще есть масса старых отечественных справочников по пайке с рецептурами флюсов.