DCC
DCC
Здравствуйте! Такой вопросик, ужасная алергия от ДСС. а работать надо. может какие хитрости знаете
. Антигистаминовых кучу пью, плюс 2 перчяток - больше ничего придумать не могу. Спасибо за участие
Re: DCC
Срочно пересмотреть направления исследований и заменить ДСС(например на КДИ или т.п.)
Re: DCC
ну да , это как бы не дело так мучаться
но видел людей страдающих от ДЦК одевающих маски
но видел людей страдающих от ДЦК одевающих маски
он химик, он ботаник-князь Федор , мой племянник
Re: DCC
А на HOBt сам по себе?
Если нет, попробуйте TBTU, HBTU; если с этими будет аллергия, попробуйте COMU или PyBOP.
А для минимизации ущерба от DCC, его следует использовать в виде концентрата 5М или 6М в ДХМ, который можно дозировать по объёму микрошприцем типа Hamilton ( уточните в Стюарте-Янге, ссылка в Chemistry of amino acids & peptides (books))
Если нет, попробуйте TBTU, HBTU; если с этими будет аллергия, попробуйте COMU или PyBOP.
А для минимизации ущерба от DCC, его следует использовать в виде концентрата 5М или 6М в ДХМ, который можно дозировать по объёму микрошприцем типа Hamilton ( уточните в Стюарте-Янге, ссылка в Chemistry of amino acids & peptides (books))
Re: DCC
это мы исходим из предположения что Таня работает с пептидами
что теоретически скорее всего
ну есть еще окисление по Моффату,предвестник Сверна , там DCC
что теоретически скорее всего
ну есть еще окисление по Моффату,предвестник Сверна , там DCC
он химик, он ботаник-князь Федор , мой племянник
-
Ptizza
Re: DCC
У меня тоже на ДСС аллергия. Работаю с ним только в тяге. Меня вот этот метод каплинга еще ни разу не подводил (для эфиров аминокислот):
To a solution of amino acid ( 1.84 mmol) in dry THF (30 mL) N-methylmorpholine was added (0.20 mL, 1.84 mmol) and the mixture was stirred at rt for 10 minutes at N2. Then it was cooled down to 0 oC and isobutyl chloroformate (0.18 mL, 1.84 mmol) was added to the mixture dropwise. In 4 minutes N-methylmorpholine (0.20 mL, 1.84 mmol) was added followed by the addition of (S)-methyl 2-amino-3-methylbutanoate hydrochloride (0.31 g, 1.84 mmol). The mixture was then stirred for 30 minutes at 0 oC then left to stir for 24 h at rt at N2. It was then taken to dryness in vacuum; ethyl acetate (30 mL) was added and washed with 2N HCl solution (2 X 50 mL) and saturated sodium carbonate solution (2 X 30 mL), dried over magnesium sulfate, evaporated and dried under high vacuum
To a solution of amino acid ( 1.84 mmol) in dry THF (30 mL) N-methylmorpholine was added (0.20 mL, 1.84 mmol) and the mixture was stirred at rt for 10 minutes at N2. Then it was cooled down to 0 oC and isobutyl chloroformate (0.18 mL, 1.84 mmol) was added to the mixture dropwise. In 4 minutes N-methylmorpholine (0.20 mL, 1.84 mmol) was added followed by the addition of (S)-methyl 2-amino-3-methylbutanoate hydrochloride (0.31 g, 1.84 mmol). The mixture was then stirred for 30 minutes at 0 oC then left to stir for 24 h at rt at N2. It was then taken to dryness in vacuum; ethyl acetate (30 mL) was added and washed with 2N HCl solution (2 X 50 mL) and saturated sodium carbonate solution (2 X 30 mL), dried over magnesium sulfate, evaporated and dried under high vacuum
Re: DCC
Не, работаем не с пептидами, карбокси кислоты (которые возле тритиокарбонатов находятся, RAFT агенты) эстерефицируем. EDC использум ещё. но от как бы дорогова-то.
Re: DCC
EDC, кончно дороговато, но здоровье дороже.Tania писал(а):Не, работаем не с пептидами, карбокси кислоты (которые возле тритиокарбонатов находятся, RAFT агенты) эстерефицируем. EDC использум ещё. но от как бы дорогова-то.
BOP, HATU и прочие тоже не дёшевы.
Дешевле всего, наверное, смешаные ангидриды (если вам они подходят). Или оксалилхлорид с последующим упариванием, но далеко не всякая функция и защита выдержат.
Re: DCC
Тонкие перчатки держат липофильную органику буквально считанные секунды. Если на них попадает DCC или его раствор, сразу снимать и выбрасывать. Видел более толстые хорошие перчатки, но работать в них очень неудобно - жесткие однако. Зато теперь есть , в чём мыть машинуTania писал(а):, плюс 2 перчяток - больше ничего придумать не могу.
-
старый химик
- Сообщения: 270
- Зарегистрирован: Вс янв 11, 2009 12:35 am
Re: DCC
DCC - страшная вещь, если аллергия уже случилась. С каждым разом будет все хуже и хуже. Мой коллега, который сдуру, по-молодости, посуду после перегонки этого добра без перчаток помыл, две недели в больнице провел и до сих пор (через 15 лет!) не может войти в комнату, где с DCC работают. Ищите другие способы эстерификации! Здоровье оно одно, а методов активации карбоксила - тьма. Имидазол (если кислоты боимся), трифторуксусный ангидрид (если кислоты не боимся), хлорангидриды ( из тионила, что дешево или оксалила, что чище) и т.д. и тп
Re: DCC
Нарисуйте свои реакции, если это не гостайна и сделайте запрос в разделе "базы данных", наверняка есть методы получения этих конечных продуктов безо всяких дорогущих активаторов, которые годятся только в нежных синтезах пептидов и т.п.Tania писал(а):Не, работаем не с пептидами, карбокси кислоты (которые возле тритиокарбонатов находятся, RAFT агенты) эстерефицируем. EDC использум ещё. но от как бы дорогова-то.
I D E A = A u
Re: DCC
+ 100500 !!!!deren писал(а):Срочно пересмотреть направления исследований и заменить ДСС(например на КДИ или т.п.)
Re: DCC
Не, вообще на перчатки не поподаетA_V_B писал(а):Тонкие перчатки держат липофильную органику буквально считанные секунды. Если на них попадает DCC или его раствор, сразу снимать и выбрасывать. Видел более толстые хорошие перчатки, но работать в них очень неудобно - жесткие однако. Зато теперь есть , в чём мыть машинуTania писал(а):, плюс 2 перчяток - больше ничего придумать не могу..
Re: DCC
Да, пробовали оксалилхлорид и POCl2, хотя если смотреть статьи можно и с ними, только у нас не пошло отчего-то:) Знаю людей которые дисертации с ДСС делали и ничего. А тут чертовщина какая-то:) Ну, спасибо. Я вообще в шоке никогда никакой алергии у меня не было
Re: DCC
DCC он такой , у кого то ничего вообще , у кого то проблеммы жуткие
он химик, он ботаник-князь Федор , мой племянник
Re: DCC
Да он не один такой. У моей жены в студенческие годы обнаружилась явная аллергия, как ни странно, на ацетон. Причем, потом она почему-то прошла. Или стала не столь явной. Странные материи, это все дело.
Re: DCC
Мой опыт показывает, что если на что-то есть аллергия то она не исчезает со временем. В случае с Вашей женой MONSTA, скорее всего аллергия была не на ацетон, а на примесь в конкретней партии ацетона!
Re: DCC
Посоветовался ещё с людьми - врачами.
Первая и главная рекоммендация - не работать с этим г - ном. Причина проста - может быть сенсибилизация с расшрением спектра веществ, которые вызывают аллергию. Далеко не всегда и не со всеми случается, но случается.
А так - хорошие антигистаминные - кларитин, зиртек,... + глюконат кальция + гормональные мази (ларинден,...) по покрасневшим местам. Но может лучше без DCC? Я не против этого реагента как такового, сам с ним регулярно работаю, но в вашем случае от него стоит отказаться.
Первая и главная рекоммендация - не работать с этим г - ном. Причина проста - может быть сенсибилизация с расшрением спектра веществ, которые вызывают аллергию. Далеко не всегда и не со всеми случается, но случается.
А так - хорошие антигистаминные - кларитин, зиртек,... + глюконат кальция + гормональные мази (ларинден,...) по покрасневшим местам. Но может лучше без DCC? Я не против этого реагента как такового, сам с ним регулярно работаю, но в вашем случае от него стоит отказаться.
Re: DCC
Как-то раз у меня образовался целый короб упаковок халявного дексаметазона в таблетках 20+ -летней давности, но работал он как зверь! В течение нескольких лет (пока эта халява не кончилась) я наблюдал, как с его помощью прибивалась на корню любая аллергия у сотрудниц лаборатории и домашних. "Побочный эффект" был отмечен только у тёщи, которая начинала быстро полнеть благодаря неожиданной возможности трескать всё подряд, не рискуя обчесаться от атопического дерматита.
Однако, следует отдавать себе отчёт в том, что оборотной стороной всех этих чудо-эффектов является серьёзное подавление иммунной системы человека, так что длительное применение таких препаратов должно быть исключено, когда есть другие варианты.
Вам, Татьяна, я могу дать следующий совет на тот случай, если Вам непременно нужно закончить эту работу, и это всё не затянется на долгие годы. Начните с минимальной дозы дексаметазона и добейтесь полного подавления аллергической реакции, после чего принимайте таблетку только в день непосредственного использования ДЦК. И постарайтесь не простуживаться на этом фоне и лишний раз не иметь дело с канцерогенами.
Вам, Татьяна, я могу дать следующий совет на тот случай, если Вам непременно нужно закончить эту работу, и это всё не затянется на долгие годы. Начните с минимальной дозы дексаметазона и добейтесь полного подавления аллергической реакции, после чего принимайте таблетку только в день непосредственного использования ДЦК. И постарайтесь не простуживаться на этом фоне и лишний раз не иметь дело с канцерогенами.
Re: DCC
у меня приятель полимерщик как то был увезен в больницу ,после минимального контакта с эфиром и дня 2-3 его там держалиMONSTA писал(а):Да он не один такой. У моей жены в студенческие годы обнаружилась явная аллергия, как ни странно, на ацетон. Причем, потом она почему-то прошла. Или стала не столь явной. Странные материи, это все дело.
никто не мог понять с чего бы это
от лаб где использовался эфир его освободили, преподаватели придумывали ему по 3 конденсации , да 2 Дильс-Альдера что бы заполнить сетку
по моему он и сеичас избегает всячески , на службе в основном в микроскоп глядит
он химик, он ботаник-князь Федор , мой племянник
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 5 гостей