извлечение п-ацетиламинофенола

[ether]

Здравствуйте!!! Подскажите пожалуйста, как извлечь парацетомол из таблеток (вспомогательные вещества: крахмал, желатин, стеариновая кислота)?

[Любитель_Манниха]

В аналитике пишете - потому что Вам анализировать действующее вещество? Или нужно наработать препаративное количество?

[ether]

Нужно наработать препаративное количество чистого вещества п-ацетиламинофенола для гидролиза в п-аминофенол (точнее при гидролизе получится гидрохлорид п-аинофенола). Хотелось бы избавиться от вспомогательных компонентов.

[Любитель_Манниха]

Попробуйте экстракцию своим ником
Если будет плохо экстрагироваться (чего следует ожидать, т.к. вещество полярное) - экстракцию в Сокслете.
У нас в своё время извлекали эфиром одно в-во из лек. формы, но оно было достаточно гидрофобным.

[ether]

Эфиром я только стеариновую кислоту экстрагирую, по литературным данным парацетамол практически не растворим в эфире. Итого в таком растворе в осадке останется парацетамол, крахмал и желатин. Спирт тоже не подойдет... если только делать все дробно (в спирт перейдет парацетамол и стеариновая, а потом стеариновую экстрагировать эфиром), постепенно избавляясь от балласта.. но это же куча времени...

[Любитель_Манниха]

Эфиром я только стеариновую кислоту экстрагирую, по литературным данным парацетамол практически не растворим в эфире.

А насколько растворим? Если стеаринка легко отмывается эфиром, то сначала отмыть её, остаток перенести в экстрактор Сокслета и идти пить чай

[iskariot]

Размельчите таблетку, бахните в воду (в значительное количество), все отфильтруйте/отфугуйте. Потом - по желанию. Или воду на роторе упарить до начал кристаллизации, или добавить сразу солянку и кипятить до полного гидролиза.

[avor]

Нужно наработать препаративное количество чистого вещества п-ацетиламинофенола для гидролиза в п-аминофенол (точнее при гидролизе получится гидрохлорид п-аинофенола). Хотелось бы избавиться от вспомогательных компонентов.

Еще один фотограф, родинала из таблеток хочется? хотите отсыплю грамм 50 парааминофенола старенького.

[ether]

Не фотограф, п-аминофенол нужен в качестве промежуточного соединения для синтеза... на стипендию аспиранта много реактивов не купишь!! Мне 15,0 вполне хватит))

[ether]

Размельчите таблетку, бахните в воду (в значительное количество), все отфильтруйте/отфугуйте. Потом - по желанию. Или воду на роторе упарить до начал кристаллизации, или добавить сразу солянку и кипятить до полного гидролиза.

Не поняла, парацетомол плохо растворим в воде (в горячей воде хорошо),стеариновая к-та,крахмал - не растворимы в холодной воде, желатин - набухает.... а что тогда упаривать из воды? И как понять, что гидролиз прошел полностью? Я когда делала с нативными таблетками (без удаления вспомогательных в-в), раствор окрашивался в желтый цвет (30 мин кипячение), при отгонке воды (п-аминофенол гидрохлорид) раствор становился более темным... остаток - темно коричневый и черный.

[ether]

Эфиром я только стеариновую кислоту экстрагирую, по литературным данным парацетамол практически не растворим в эфире.

А насколько растворим? Если стеаринка легко отмывается эфиром, то сначала отмыть её, остаток перенести в экстрактор Сокслета и идти пить чай

Проценты не написаны, просто практически не растворим....

[MONSTA]

Пока будете возиться с растворами в горячей - холодной воде, где разные компоненты таблеток то растворимы, то нет, окислите целевое вещество кислородом воздуха нафиг. Или переселяйтесь куда-то на Сатурн или Юпитер, где атмосфера не столь окислительная, или ищите более реальные методики очистки, желательно работающие быстро и без нагрева. Иначе п-ацетиламинофенола точно не соберете.

[ether]

Пока будете возиться с растворами в горячей - холодной воде, где разные компоненты таблеток то растворимы, то нет, окислите целевое вещество кислородом воздуха нафиг. Или переселяйтесь куда-то на Сатурн или Юпитер, где атмосфера не столь окислительная, или ищите более реальные методики очистки, желательно работающие быстро и без нагрева. Иначе п-ацетиламинофенола точно не соберете.

Даже если и получится извлечь п-ацетиламинофенол, это как же мне деацилировать без нагрева...

[chemist]

Почитайте примеры синтезов п-аминофенола, обратите внимание на выделение и очистку:
Препаративная органическая химия. М., Госхимиздат, 1959, стр. 517
И. Губен. Методы органической химии. Том 4. Выпуск 1. Книга 1. ГНТИ ХимЛит, М.-Л., 1949, стр. 457
В. М. Родионов, Б. М. Богословский, А. М. Федорова. Лабораторное руководство по химии промежуточных продуктов и красителей. М.-Л., 1948, стр. 39
И. Губен. Методы органической химии. Том 2. Выпуск 1. ГНТИ ХимЛит, М.-Л., 1941, стр. 568
Н. Черонис. Микро- и полумикрометоды органической химии. М., ИЛ., 1960, стр. 201
A. I. Vogel. A Text Book of Practical Organic Chemistry. Third edition, 1961, p. 630
Л. Н. Николенко. Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям. Москва, Высшая школа, 1961, стр. 67
К. Бюлер, Д. Пирсон. Органические синтезы. Часть 1. М., Мир, 1973, стр. 314 (ref)
Ю. Швицер. Производство химико-фармацевтических и технохимических препаратов. М.-Л., ОНТИ НКТП СССР, 1934, стр. 279

А вообще, конечно, выковыривание аспирантами (а не интересантами-двоечниками) дешёвых реактивов из ЛС - грустное явление

[iskariot]

Кстати, парацетамол в воде растворим довольно неплохо - поэтому и написал, что значительное количество. Так хоть от балласта отмоетесь.
Гидролиз - да, это очень и очень плохо Если ацетилированный аминофенол не так уж подвержен окислению, то свободный - фи , окисляется влет. Но гидролиз можно попробовать и более хитрый - не только классику в виде кипячения в воде (см. практикумы, любезно предложенные chemist'ом). В конце концов и парацетамол из водного раствора можно извлечь экстракцией (многократной), а потом уже работать с веществом.

[ether]

Спасибо за советы!! Будем пробовать!!!

[avor]

так выслать 15г, если да, напишите куда в личку.