удаление избытка трибутилстанила (Стилле)

[Rancid]

Здравствуйте!
Мне кажется было уже здесь, но найти тему не смог, прошу прощения если что.
Вобщем делаю Стилле по опубликованной методике, нужно наработать грамм вещества. В этой методике используют 2 эквивалента трибутилстаннила. Конверсия полная, побочных нет, но вот продукт не стабилен на силикогеле, количество вещества большое, набивать большой шотт оксидом алюминия жаба душит и прочие проблемы Есть ли какой-нибудь удобный способ избавится от избытка трибутилстаннила?
Заранее благодарю.

[A_V_B]

Если ваше вещество полярное, то можно попробовать отмыть исходное трибутилолово (заодно с дрибутилгалогеноловом) гексаном из водного метанола. Соотношения - экспериментально, для начала можно попробовать 5:4:1 гексан:метанол:вода. Метанол, возможно, можно заменить ацетонитрилом, но это я не пробовал.
Ну а если оно кислое или основное, то отмыть породукт щелочной или кислой водой.

[Rancid]

оотношения - экспериментально, для начала можно попробовать 5:4:1 гексан:метанол:вода.

Спасибо, так и сделаю.

[NIKI]

Здравствуйте!
Мне кажется было уже здесь, но найти тему не смог, прошу прощения если что.
Вобщем делаю Стилле по опубликованной методике, нужно наработать грамм вещества. В этой методике используют 2 эквивалента трибутилстаннила. Конверсия полная, побочных нет, но вот продукт не стабилен на силикогеле, количество вещества большое, набивать большой шотт оксидом алюминия жаба душит и прочие проблемы Есть ли какой-нибудь удобный способ избавится от избытка трибутилстаннила?
Заранее благодарю.

оловяшка - гнусная вещь, обычно от нее (Bu₃SnHal) избавляются перемешиванием 2-х фазной системы (с 10% NaOH). Оловяшка уходит в воду или дает очень полярную соль и не мешает жить химику, органическую фазу хроматографируют как обычно. Была даже статья P. Renaud где-то в Tetrahedron-ах конца 90-х годов.

[A_V_B]

оловяшка - гнусная вещь, обычно от нее (Bu₃SnHal) избавляются перемешиванием 2-х фазной системы (с 10% NaOH). Оловяшка уходит в воду или дает очень полярную соль и не мешает жить химику, органическую фазу хроматографируют как обычно. Была даже статья P. Renaud где-то в Tetrahedron-ах конца 90-х годов.

Так уйдёт только Bu3SnX, а Bu3SnVin останется в органике, я полагаю.
P.S. Я использовал следующие условия для удаления Bu3SnX - перемешивание 2 часа с нас К2СО3, брал 1.5 мл нас К2СО3 на 1 ммоль оловяшки, затем засыпал сухим Na2SO4и декантировал. Есть некоторые потери вещества в достаточно объёмистой водной каше. Реакцию вёл в толуоле.