Выделение субстанции Арбидола

[Masterboy]

Добрый день, уважаемые коллеги!
Свидетельствую Вам свое почтение и прошу поделиться идеями, каким образом можно эффективно и просто очистить субстанцию Арбидола (необходим как внешний стандарт для биологических исследований) из содержимого капсул этого препарата. Вспомогательными веществами в данном случае являются картофельный крахмал, микрокристаллическая целлюлоза и стеарат кальция. Меня смущают способность крахмала к набуханию и его растворимость, а также - возможность ионного обмена хлорид-аниона в Арбидоле и стеарата.
В любом случае, буду признателен за консультации по этому вопросу!

[deren]

На вскидку: растворить в воде и центрифугировать от стеарата и целюлозы, маточник подщелочить и выделить осн продукт в виде свободного амина.

[Masterboy]

А если попытаться извлечь содержимое капсул метанолом, профильтровать через Целит и дождаться кристаллизации Арбидола из маточника (его вроде бы из метанола кристаллизуют)? Не пойдёт? Или если вместо целита взять силикагель для ТСХ - не сядет ли на нём Арбидол? :-/

[ Post made via Android ]

[Ptizza]

Мне когда-то сульфаниламиды нужны были как реагенты. Таблетки растворяла в горячем ДМФА. Все, что не растворялось - через фильтр. Из ДМФа + вода (вроде) выкристаллизовывался сульфаниламид. Но чистоту не проверяла - сразу шло в реакцию и работало отлично. Извините, если не в тему.

[deren]

А если попытаться извлечь содержимое капсул метанолом, профильтровать через Целит и дождаться кристаллизации Арбидола из маточника (его вроде бы из метанола кристаллизуют)? Не пойдёт? Или если вместо целита взять силикагель для ТСХ - не сядет ли на нём Арбидол? :-/

[ Post made via Android ]

метанол с кальцием в плохих отношениях

[Joni-Fantazi]

Предлагаю такой вариант.
Сначала водой растворить (без нагрева), при этом может раствориться и часть крахмала, в осадке стеарат и целлюлоза. Значит суспензию отфильтровать, подупарить и в метанол высадить крахмал (соотношение объёмов р-р:метанол от 1:4). Крахмал отфильтровать/отцентрифугировать, раствор упарить до получения продукта. Можно ещё попробовать водный р-р после фильтрования и упаривания гельхроматографией поделить.

[chemist]

А что, субстанцию уже не производят? Она же в десятки-сотни раз дешевле обойдётся и без экзотических танцев с бубном

[Masterboy]

Добрый вечер, коллеги!
Спасибо за Ваши рекомендации! Вряд-ли кто-то будет продавать 100 мг субстанции!

[chemist]

Вряд-ли кто-то будет продавать 100 мг субстанции!

А для испытаний как стандарт разве не нужен официально купленный с показателями качества?
Продадут, если обяснить зачем.

[MONSTA]

метанол с кальцием в плохих отношениях

Как правило, в органике хорошо растворяется та соль, которая прямо со свистом растворима в воде. То есть, гигроскопичная. Безводный хлорид кальция по сему в метаноле точно растворится. Стеарат кальция - очень сомнительно.

[Joni-Fantazi]

Как правило, в органике хорошо растворяется та соль, которая прямо со свистом растворима в воде. То есть, гигроскопичная.

Как то сомнительно ИМХО.
Стеарат кальция:

Растворимость (в г/100 г растворителя или характеристика):
вода: 0,00404 (20°C)
диэтиловый эфир: растворим
этанол: растворим (78°C)

Раз в этаноле может раствориться, то и в метаноле, наверное, тоже, хотя и поменьше.

[anatoliy]

Может во ВНИИХФИ обратиться? Неужели у разработчика 100мг не найдется?

[Masterboy]

К сожалению, насколько мне известно, ВНИХФИ уже стал достоянием истории! А вот упаковка Арбидола в аптеке уже приобретена и содержится в ней, не много, ни мало - 4 грамма субстанции!

[ Post made via Android ]

[tixmir]

я бы не поленился и на колонке выделил.

[i_van_69]

[quote="Masterboy"]А если попытаться извлечь содержимое капсул метанолом, профильтровать через Целит и дождаться кристаллизации Арбидола из маточника (его вроде бы из метанола кристаллизуют)? Не пойдёт? Или если вместо целита взять силикагель для ТСХ - не сядет ли на нём Арбидол? :-/
Сделайте ТСХ, подберите систему, потом и вправду на колонке поделите как советует tixmir. Выделить 100 мг. это не 100 гр. - у Вас все выйдет и, как мне кажется, без проблем.
На счет экстракции сомневаюсь: арбидол 0,05 г
вспомогательные вещества: метилцеллюлоза; крахмал картофельный; кальция стеарат; кислота стеариновая; сахар; поливинилпирролидон; аэросил; магния карбонат основной; тальк; титана двуокись пигментная; воск пчелиный - взято из инета, Вы недоговариваете. Кроме того сама структурная формула арбидола настораживает. Если гидрохлорид в органике нерастворим, тогда ОСТОРОЖНО подкислить, экстрагировать балласт, ОСТОРОЖНО подщелочить и экстрагировать вещество. Потом перекристаллизация.

[Masterboy]

Добрый вечер!
Коллега, Вы свалили в кучу все вспомогательные вещества из капсул и таблеток, я же привёл только состав содержимого капсулы. Кроме этого, в одной капсуле. 100 мг вещества, а не 50. Наконец, арбидол - это гидратная форма гидрохлорида: какая хроматография, какое подкисление? Не в обиду будет сказано: если Вы не владеете материалом, наверное, лучше будет остаться в стороне от дискуссии.

[ Post made via Android ]

[i_van_69]

Да, вынужден признаться, что я не в теме. Но, что мешает Вам быть в теме. Очень Вам рекомендую патент WO 90/08135, обратите внимание на стр. 27 и далее. Там синтез арбидола и его перекристаллизация. Патент на русском языке, прочитайте все методы. Желаю успехов (и просто хочу сказать, что обидеть меня практически невозможно, я пофигист. Хроматографировать можно даже кирпич - вопрос лишь в разбавлении. На счет подкисления тоже имею кое-какие мысли, но это не суть важно). С уважением i_van_69.

[FOX-7]

Не парьтесь. Дайте адрес, вышлю высоко-чистую субстанцию. Тем более, что в аптеке сейчас можно купить еще то барахло.
А кристаллизовать арбидол лучше из этанола, или этанола в смеси с ацетоном.
P.S.
1. К сведению,
этот "манниха" гидрат гидрохлорид, не очень то в воде желает растворяться даже при нагревании (точные данные не имею, но на глаз), а при кипячении в воде, где-то 10 гр в 100 мл почему - то приобретает ярко-желтую окраску, так и не растворившись окончательно. По ПМР начинают вылезать примеси, но не объяснить же ими такое резкое изменение цвета. Возможно в структуру молекулы внедряется вторая вода.
2. Есть много и русских патентов, не обязательно лезть к WO

[Masterboy]

Добрый вечер, FOX-7!
Спасибо Вам за ценные рекомендации и готовность оказать посильную помощь! Вообще, многие гидрохлориды аминов имеют такое странное свойство плохо растворяться в воде. Но чтобы приобретать оранжевую окраску! Возможно, какой-нибудь ретро-манних с последующей сшивкой двух молекул через метилен и окислением (есть такая качественная реакция, если не ошибаюсь - реакция Марки: сшивка двух активированных ароматических ядер формальдегидом и одновременное окисление серной кислотой в окрашенный хионоид)?

[FOX-7]

окраска ярко-желтая
было бы интересно разобраться, но уже другие задачи и цели, и времени нет