Как разделить вещества?

[kika]

Уфф....Кика, я изо всех сил стараюсь подсказать, что суть этих систем в том, что они не смешиваются! Гептан/гексан дают две фазы с метанолом и ацетонитрилом, соответственно вещества в них распределяются согласно различию в полярности - которое у Вас явно имеется.

А-а-а! Вот видите, как я не привыкла к подсказкам!
Мне пока по лбу не дашь, так и не увижу половника.
Спасибо огромное, Phobos! Мы как раз в измерении растворимости к метанолу подошли. Еще и этилацетат на плане.
А гексан с тетралином, наверное, смешиваются? Мысль я поняла, мне теперь ее хочется на ... меру приспособить,
чтобы было поменьше операций - технологи так желают.

[ Post made via Android ]

[anatoliy]

Такую смесь можно попробовать разогнать под вакуумом на адиабатической колонке. С дефлегматором не получится. Или очень должно повезти. Где брать адиабатическую колонку не спрашивайте - не знаю. Сам готов купить.
80/20 надо пробовать очистить перекристаллизацией. При этом надо помнить про режим выпадения кристаллов. Не забывайте про чистую затравку.

[Гесс]

Смесь холестериновых эфиров вначале разделяют смесью тетралин - гексан ( 25 75)

[A_V_B]

Мы использовали экстракцию ацетонитрил-гептан (гептан предпочтительнее с точки зрения фармацевтики, чем гексан) на самом что ни на есть технологическом процессе. Фазы хорошо делятся, температуры кипения разные, взаимная растворимость небольшая. Вы поняли, что воды там НЕ надо?

В такую систему зачастую добавляют воду, в результате ацетонитрильная фаза становится ещё полярней, а гептановая - наоборот. Т.е. фазы становятся "более различными" и коэффициент разделения изменится.

[A_V_B]

А структуры Вы дать не можете? Чтоб подумать о каком-нибудь селективном солеобразовании, трансформации и т.д.
Еще можно проверить экстракцию в системах гексан-метанол или гексан-ацетонитрил.

Речь о кетоне с двумя фенилами и спирте с тройной связью с теми же фенилами.
Спасибо, надо будет подумать и о приведенных Вами системах

Есть удобный способ избавится от кетона - восстановительное аминирование с этилендиамином, а затем удаление всех основных продуктов реакции заодно с непрореагировавшим этилендиамином (экстракцией в кислую воду) или их - же, имеющих великолепное сродство к силикагелю, фильтрованием через оный. Понятное дело, что это при условии, что кетон просто не нужен. Вариант - перевод в оксим, он и кипит повыше, и пополярнее будет.

[Phobos]

В такую систему зачастую добавляют воду, в результате ацетонитрильная фаза становится ещё полярней, а гептановая - наоборот. Т.е. фазы становятся "более различными" и коэффициент разделения изменится.

То соединение, которое у нас "более полярное" на самом деле достаточно гидрофобное, с растворимостью в воде, близкой к нулю. То есть вода начнет выталкивать его из ацетонитрила в гептан и чистота разделения упадет. В данном случае, имхо, воду добавлять не следует.

[ChemNavigator]

Речь о кетоне с двумя фенилами и спирте с тройной связью с теми же фенилами

А спирт с тр. связью был получен из того самого "кетона с двумя фенилами" и ацетилена?

[kika]

anatoliy, Гесс, A_V_B, Phobos, огромное спасибо!
Сегодня еще одну простенькую дистилляцию попробую...
Идея тетралина с гексаном мне понравилась, тоже ... трясти буду.
А спирт решила проверить, настолько ли уж плохо он растворим в воде, как и кетон.
Возможно, его растворимость при 40-45 градусах будет быстрее улучшаться.
Тогда было бы совсем просто, нагреть смесь до 40-45 градусов, отфильтровать
все нерастворившееся, а в охлаждаемом фильтрате ждать выпадение
чистенького спирта...

А спирт с тр. связью был получен из того самого "кетона с двумя фенилами" и ацетилена?

Совершенно верно! Поэтому хоть в смеси со спиртом он ненужный,
но выделить его и направить обратно в реакцию было бы неплохо,
тем самым никаких отходов.

[Iskander]

Я бы ратовал за бисульфитные производные кетона и их вытягивание в воду.
А вот медных солей ацетилена - боялся. Потенциально они могут бабахнуть.

[kika]

Спасибо большое!
А медные соли ацетилена ... Вы имеете ввиду стадию реакции?

[chemist]

но выделить его и направить обратно в реакцию было бы неплохо,
тем самым никаких отходов.

Странный метод варки (хемо)каши: вместо того, чтобы, как положено, добиться полного протекания реакции до исчезновения исходного бензофенона, Вы её недовариваете, морочаетесь с отделением того, что успело свариться от сырого исходного материала, потом варите его поновой . Чем занимается Ваш шеф? . Передайте ему, что Иван Горынович называет его двоечником!

[kika]

ОНА может обидеться за "двоешника"! Могу только привет от Горыновича передать.
ОНА еще названия продуктов ... не запомнила. Дама-шеф - дело тонкое.
chemist, двойки можете мне ставить, принимаю!
Мы варим (хемо)кашу при разных условиях. Собираются потом все продукты
разной степени чистоты. И что их теперь - выбрасывать?
Надо постараться разделить, вот и страюсь. А так, конечно, стремимся
к максимальной конверсии. Пока она 98 %. Хочется больше.

Вот сейчас закончила дистилляцию и ... как-то растерялась.
Мой прибор показывал минус 1 mbar. Первый раз такое вижу.
Это прибор шалит или насос старается? Не пойму...

[chemist]

стремимся к максимальной конверсии. Пока она 98 %. Хочется больше.

Стоило ли затевать сыр-бор ради оставшихся 2%, на выделении и очистке Вашего "золота" теряется гораздо больше

[kika]

Стоило!
Выражаю огромную благодарность за все советы, помощь и участие в этой теме!
Для меня было очень много полезной информации!
Огромное спасибо!

[chemist]

Стоило!
Для меня было очень много полезной информации!

Не знаю как для других, а для меня Ваша информация - туго запутанный клубок противоречивых и отрывочных сведений . Ну как может быть конверсия 98%, если соотношение продукта и исходного в реакционной смеси 80/20 (или 20/80)? . И даже эти цифры ненадёжны, т.к. у хроматографиста часть РМ не растворилась в пиридине, а я Вас предупреждал о "забивании" на осадки хроматографической братией
Короче, тройной привет шефине!

[StYV]

Если у Вас - 1 миллибар и меряете ртутным манометром, а он показывает минус, то в нем есть воздух. Кроме того если вакуум меньше 2 мм рт. ст, то манометр показывает все что угодно - наблюдал такое. Вообще-то давление менее 2 мм рт. ст меряют манометром Мак-Леода.
С уважением StYV.

[StYV]

Еще такой ньюанс. Если в ВЭЖХ проба растворяется в сильном растворителе, то возникает эффект сильного растворителя - это известная вещь. Так что осторожнее.
С уважением StYV.

[kika]

Если у Вас - 1 миллибар и меряете ртутным манометром, а он показывает минус, то в нем есть воздух. Кроме того если вакуум меньше 2 мм рт. ст, то манометр показывает все что угодно - наблюдал такое. Вообще-то давление менее 2 мм рт. ст меряют манометром Мак-Леода.
С уважением StYV.

Спасибо за пояснение! Использовала не ртутный монометр, а цифровой. Минус на моей памяти он никогда не показывал, но зато как приятно было работать при невысоких температурах, при этом мне больше масляный обогрев нравится. Меньше перегрева возникает и дистилляция управляемее.

[ Post made via Android ]

[kika]

Не знаю как для других, а для меня Ваша информация - туго запутанный клубок противоречивых и отрывочных сведений . ..

А что же Вы хотите услышать от двоеЧника?!
Все сведения в 3D-формате! Кто хочет, тот все увидит!
Бросьте Вы этот запутанный клубок, а лучше отдыхайте!

[ Post made via Android ]

[i_van_69]

Обратите внимание на вкладку ТС. Температуры кипения при 0,1 и 10 мм. Удивительным образом с уменьшением давления разности в температурах кипения возрастают. Вижу в первый раз. Но, если это так, то нужно смесь разгонять при глубоком вакууме. Разница при 0,1 мм в 44 градуса делает возможным перегонку на колонке. Допустим с вращающейся лентой или хороший дефлегматор с вакуумной рубашкой. Да - стоит денег, но речь идет о крупных размерах? Разумеется головка полной конденсации.