ПМР спектр аммонийной соли

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
ahh
Сообщения: 516
Зарегистрирован: Пн дек 03, 2007 9:10 pm

ПМР спектр аммонийной соли

Сообщение ahh » Пт фев 04, 2011 11:58 am

Вопрос такой:

Как будут выглядить и где вылазят N-H протоны аммонийной соли органической кислоты в ПМР спектре (ДМСО)? Отличаетсфя ли спектр от Аммоний хлорида?

А больше всего интересует спектр аммоний лаурата в ДМСО, но я такого не нашел. ((

Заранее спасибо

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 9875
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Re: ПМР спектр аммонийной соли

Сообщение Сержл » Пт фев 04, 2011 12:10 pm

Попробуйте CDCl3, есть шанс растворения (длинный хвост, да и замещенные соли аммония в нем немного растворяются). В D6MSO будет все в обмене :cry:

Аватара пользователя
Lexx
Сообщения: 1205
Зарегистрирован: Пн фев 28, 2005 12:44 pm
Контактная информация:

Re: ПМР спектр аммонийной соли

Сообщение Lexx » Пт фев 04, 2011 4:54 pm

Сержл писал(а):Попробуйте CDCl3, есть шанс растворения (длинный хвост, да и замещенные соли аммония в нем немного растворяются). В D6MSO будет все в обмене :cry:
У меня в сухом ДМСО-д6 NH4+ хорошо видно - характерный триплет. Противоион - мезитиленсульфонат.
А я вот паровоз поднимал... Но не поднял.

Polychemist
Сообщения: 9726
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: ПМР спектр аммонийной соли

Сообщение Polychemist » Пт фев 04, 2011 4:56 pm

Аминный NH в ЯМР обычно всем пофиг ибо он фиг знает где. В принципе его можно найти, но неконтролируемая вода сделает все неконтролируемым... Если Вы обрисуете общую задачу, вероятно мы Вас убедим, что эти протоны Вам не нужны.

ahh
Сообщения: 516
Зарегистрирован: Пн дек 03, 2007 9:10 pm

Re: ПМР спектр аммонийной соли

Сообщение ahh » Пт фев 04, 2011 5:33 pm

Да мне собственно нужны литературные данные по этой теме, чтоб сравнить со своими спектрами

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 9875
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Re: ПМР спектр аммонийной соли

Сообщение Сержл » Сб фев 05, 2011 5:28 pm

Lexx писал(а):У меня в сухом ДМСО-д
Проверял, открыл заводскую ампулу (20 сек), растворил образец (10 сек), добежал до прибориста (2 мин). Сигналы ДМСО и воды уже были одинаковые по интенсивности. :roll: Хорошо размялся :D

Аватара пользователя
Lexx
Сообщения: 1205
Зарегистрирован: Пн фев 28, 2005 12:44 pm
Контактная информация:

Re: ПМР спектр аммонийной соли

Сообщение Lexx » Сб фев 05, 2011 5:37 pm

В заводских ампулах бывает дофига воды (бодяжат поди :mrgreen: ), т.ч. может зря бегали :) Я свой над прокалеными ситами храню, да и воздух в лабе зимой сухой. На память не упомню, где NH4+ выходит, что-то около семерки - очень характерный триплет с расщеплением примерно 1:1:1 (средняя компонента чуть больше).
А я вот паровоз поднимал... Но не поднял.

Аватара пользователя
OrganicChemist
Сообщения: 2222
Зарегистрирован: Вс июл 20, 2008 4:48 pm

Re: ПМР спектр аммонийной соли

Сообщение OrganicChemist » Вс фев 06, 2011 12:42 am

Коллеги, ПМР-спектр раствора хлорида аммония в ДМСО уже как-то выкладывали на этом форуме. Картинку сохранил. Характерное щепление 1Н на 15N на лицо. Вот она:
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Рыба ищет где глубже, а человек - где больше платят...

Аватара пользователя
VOVAN CIR
Сообщения: 4956
Зарегистрирован: Пн июн 18, 2007 12:00 pm

Re: ПМР спектр аммонийной соли

Сообщение VOVAN CIR » Пн фев 07, 2011 3:41 pm

Polychemist писал(а):Аминный NH в ЯМР обычно всем пофиг ибо он фиг знает где. В принципе его можно найти, но неконтролируемая вода сделает все неконтролируемым...
+100 :up:

Протон HX видно намного лучше.
Я бы тоже попробовал в CDCl3 сделать спектр.

Himfatik
Сообщения: 58
Зарегистрирован: Вс май 31, 2009 2:00 am

Re: ПМР спектр аммонийной соли

Сообщение Himfatik » Ср фев 09, 2011 2:22 pm

OrganicChemist писал(а):Коллеги, ПМР-спектр раствора хлорида аммония в ДМСО уже как-то выкладывали на этом форуме. Картинку сохранил. Характерное щепление 1Н на 15N на лицо. Вот она:
Щепление протонов тут на 14N а не 15N, поэтому и триплет получается (спин = 1, 2*1+1 = 3). Причем видно этот триплет за счет симетричности аммоний катиона, только в таких случаях можно увидеть щепление на квадрупольных ядрах. Вот))

Аватара пользователя
OrganicChemist
Сообщения: 2222
Зарегистрирован: Вс июл 20, 2008 4:48 pm

Re: ПМР спектр аммонийной соли

Сообщение OrganicChemist » Ср фев 09, 2011 7:53 pm

Himfatik писал(а):Щепление протонов тут на 14N а не 15N
Да, конечно 14N !!! Я оговорился. У 14N спин 1, а у 15N 1/2. Насчет щепления на квадрупольных ядрах, находящихся в симметричном окружении тоже согласен. У вторичных аминов нет расщепления сигнала водорода в триплет. :up: В таких аминах щепление 1H на 15N в дублет присутствует, однако при анализе рутинных спектров заметить его сложно ввиду низкого природного содержания 15N (14N — 99,635 % и 15N — 0,365 %.). Однако, в специально полученном меченном амине R215N-H присутствует четкий дублет.
Рыба ищет где глубже, а человек - где больше платят...

tymvol
Сообщения: 19
Зарегистрирован: Сб фев 20, 2010 4:00 am

Re: ПМР спектр аммонийной соли

Сообщение tymvol » Ср авг 29, 2012 6:25 pm

:up:
OrganicChemist писал(а):Коллеги, ПМР-спектр раствора хлорида аммония в ДМСО уже как-то выкладывали на этом форуме. Картинку сохранил. Характерное щепление 1Н на 15N на лицо. Вот она:

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 9 гостей