P2O5 чтоб остатки воды убрать. Перегнал все нормально, натрий не шипит даже. ЛАГ первая щепотка чуть и все.
Храню над натрием, а если что над ЛАГом перегнал под азотом в реакционную колбу сразу.
Сушка ТГФ
Re: Сушка ТГФ
Первым делом - засыпать покупной THF щелочью KOH хотя бы на сутки, потом декантировать и перегнать над КОН. Хороший ТHF практически цвет не изменит, а у нас в последнее время куб становиться темно коричневым, а перегнанный растворитель, если засыпать щелочью - становиться светло-желтым при стоянии в течении суток. Раньше (после перегонки над щелочью) я такой перегонял над LiAlH4, но в последнее время перегонял над CaH2. 1 час кипятил и потом отгонял, растворитель практически не хранил. Работал с N-карбоксиангидридами аминокислот, раньше такой THF шел на восстановление амидов литийалюмогидридом и проблем не было.
Маленькие сливы - это сливки, большие сливы - канализация
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 15 гостей