Аминоацетон гидрохлорид

[VVV_Pt]

Уважаемые коллеги. Вроди бы элементарное вещество. Но вот проблема, настадии разлежения фталимидоацетона, после упаривания, не кристализуется и получается что то мрачное. Вопрос: если не секрет, и кто по такому пути его делал, подскажите в чем особенность данной стадии? Где прокол выходит? Выпало малокаких белых криссталов, котрые по тпл 120 , а он должен 80 плавиться???

Жду ответы!

[maks]

из общих соображений амин по кетону бить хочет ?

[Rancid]

из общих соображений амин по кетону бить хочет ?

А не гидразином ли фталимид снимали?

[VVV_Pt]

Я конечно извиняюсь, это вы подшучиваете???

[Rancid]

Просто уточнить нужно было
Из органик летерс:

Снимок экрана 2012-07-24 в 20.04.57.png

[VVV_Pt]

Я делал по этой методике, один в один. Отфильтровываем фталевую кислоту, дальше упариваем, причем скажу вам что то что вы выслали это не точная метода, упаривать воду нужно чтоб температура была до 50, а потом сушим и заливаем спиртом. отфильтровываем осадок неорганики и высаживаем эфиром. И вот здесь у меня выпадает масло красное, и как я его не уговаривал не хочет крисстализоваться оно. Вернее вот сейчас проц на 50 что то закрисстализовалось. Отфильтрую т пл померяю.

[maks]

если красное по моему это таки намек на образование имина

[VVV_Pt]

ну я конечно надеюсь, но его т пл 80, первые криссталлы которые вытащил, плавятся 120, вот что то сейчас выпадает. И по большому щету он должен крисстализнуться, потому как амин гидрохлорид. Хотя можна завтра и масло попробовать на спектр сдать.

[maks]

на углеродный неплохо бы , есть ли желаемый сигнал в 210 или во сколько он там должен появляться

[VVV_Pt]

Честно говоря у меня это промежуточное, правда наврное лимитирующее. А он на ПМРе хорошо все показывает. Если чистый, то и метиленка и аминный гидрохлорид прекрастно видно и хорошо снимается в ДМСО.

[Phobos]

Если красное - значит пошел процесс конденсации. В 6-членный димер, с окислением в ароматику, не знаю как. Для красного цвета будет маловато одной связи C=N, нужно сопряжение посильнее.
А до добавления эфира тоже есть красный цвет?

[S324]

мы делали PhC(O)CH2NH2*HCl
может вам поможет
краснеть оно начинает, если его мурижить в растворах долго
надо всё сразу обрабатывать и выделять
если вы 7 часов кипятили, то потом воду упаривать до 50С - смешно
а вот при упарке воды на роторе раза 2-3 надо додавать солянки чуть-чуть иначе теряет гидрохлорид.
после отфильтровки неорганики логично к спирту добавить солянки и вновь упарить досуха, а потом уже мурыжить с чем-нибудь.
спектры лучше записывать в воде, в ДМСО продукт у нас портился

[Demcha]

Согласен с S324 - лучше именно его снимать в D2O!
Чистоту выше 85% не получишь, мне кажется...

а чем тебе эта методика не подходит, если оно промежуточное?

[Demcha]

Ещё вот что - везде должны быть при выделении абсолютные растворители - спирт и особенно эфир!
Там попадёт 0,5% влаги и в-во не закристаллизуется((

[VVV_Pt]

Упаривал и крисстализовал с добавлением НCl в сухом диоксане.
Все ароматические аминокетоны, из всех разумеется доступных ацетофенонов, тиофеновый , фурановый сейчас опять же делаю, пинаколин, все без проблем выходит, но спасибо за совет.

А вот по поводу сухих растворителей, я конечно плугонул. За ночь что то выпало кстати, сейчас фильтронем и буду абсолютный спирт с эфиром юзать.\Спасиб за ответы!

[A_V_B]

Уважаемые коллеги. Вроди бы элементарное вещество. Но вот проблема, настадии разлежения фталимидоацетона, после упаривания, не кристализуется и получается что то мрачное. Вопрос: если не секрет, и кто по такому пути его делал, подскажите в чем особенность данной стадии? Где прокол выходит? Выпало малокаких белых криссталов, котрые по тпл 120 , а он должен 80 плавиться???

Жду ответы!

Добрый день!

Мы делали аминокетон из бромкетона переводом в азид под действием азида нитрия в ацетоне, затем гидрировали в кислом метаноле (с HCl). В случае ацетона азид будет летучий и, наверное, весьма взрывоопасный. Но ведь можно азид и не выделять .

[VVV_Pt]

Коллеги здал на спектр в дейтероводе, и шо вы думеате??? Мое масло коричнево-красноватое, таки больше 90% аминоацетон. Правда непонятно скок там воды.

[S324]

можем по фишеру определить

[Vittorio]

Джентльмены, а по Делепину из уротропина он что - не получается? я из фенацилбромидов аминоацетофеноны делал, шикарно.

[Demcha]

к сожалению, по Делепину ему не суждено(( У меня не получалось... Ну а с ароматикой всё отлично!