перекристаллизация

[antonen]

Вот возникла необычная проблема - обычно я перекристаллизацию делаю, чтобы получить крупные кристаллы, а значит медленное охлаждение, подупаривание и т.д.
А сейчас надо наоборот - получить мелкодисперсные кристаллики. И поскольку никогда не сталкивался, то интересуют любые советы.
Логично предположить, что все надо делать наоборот - т.е. быстрое охлаждение, непрерывное интенсивное перемешивание. Может есть другие варианты? Например добавить осадителя? Вещество растворяется в ароматике, в полярных растворителях практически не растворимо, т.е. к кипящему раствору плеснуть ацетона/метанола - одновременно и охлаждение резкое за счет испарения и снижение растворимости.
В общем, буду благодарен за любые практические советы

[SkydiVAR]

Например добавить осадителя?

Самый простой вариант. Однако, иногда вместо мелкокристаллического осадка выпадают аморфные хлопья или масло.

[Phobos]

Берете концентрированный р-р вещества в ароматике и добавляете в антирастворитель. С соотношениями и температурами придется поиграться, чтоб выпало только вещество, а грязь все же осталась в растворе.
Если кристаллизовать из одного растворителя, то да, вытащил колбу из горячей бани, кинул в холодную. Если на большое количество - то лучше работать в железном реакторе с Лаудой, способной охлаждать без циркуляции в рубашку. Греем раствор, выше температуры кристаллизации градусов на 10, отрубаем циркуляцию, включаем охлаждение. Реактор остается горячим, в Лауде накопится холодный этленгликоль, потом врубаем циркуляцию обратно. Охлаждение произойдет гораздо быстрее. Можно еще одновременно вакуум врубить, чтоб р-ритель еще чуть испаряться начал, но это уже виртуозом надо быть.

[chemist]

Берете концентрированный р-р вещества в ароматике и добавляете в антирастворитель.

Ага, прикапывать и сильно перемешивать, чтобы микрокристаллики сразу кукожились, а не росли. Правда, потом, бывает, их трудно отфильтровать, если они липкие; вещество д.б. чистым, особенно легкоплавкое.

[Haifisch]

...С соотношениями и температурами придется поиграться, чтоб выпало только вещество, а грязь все же осталась в растворе...

Я бы сначала откристаллизовал (по крайней мере попытался бы) вещество в чистом виде. Не важно, в виде крупных кристаллов или мелких. Или выделил бы на колонке целевое соединение.
А потом уже можно с чистым веществом играться, пытаясь добавить антирастворитель к раствору вещества в ароматике. Так наверняка грязь не посыпется.

[antonen]

спасибо за советы, буду пробовать