Здравствуйте!
Нужно получить вещество трифениламин.
Нашла синтез в котором смешивают натриевую соль дифениламина и бромбензол.
Вопрос как получить натриевую соль дифениламина?
Как получить натриевую соль дифениламина?
Re: Как получить натриевую соль дифениламина?
А почему именно натриевую? С литиевой должно пойти не хуже. Бутиллитий продается, в отличие от натрия. THF, 1.05 eq. BuLi, 0 C, 30 min
Если десйтвительно позарез нужна именно натриевая соль, то видимо, работали с натрий амидом при нагревании. Аммиак улетает, остается натриевая соль Вашего амида. Возможно, синтез еще из тех времен, когда BuLi еще не продавался свободно.
Если десйтвительно позарез нужна именно натриевая соль, то видимо, работали с натрий амидом при нагревании. Аммиак улетает, остается натриевая соль Вашего амида. Возможно, синтез еще из тех времен, когда BuLi еще не продавался свободно.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: Как получить натриевую соль дифениламина?
Что, в методике из бромбензола не описано как получить Ph2NNa? Что за методика, дайте ссылку.
А если изойти из йодбензола, то Трифениламин вообще можно получить в присутствии поташа в качестве основания, см. СОП 1, стр. 420.
А если изойти из йодбензола, то Трифениламин вообще можно получить в присутствии поташа в качестве основания, см. СОП 1, стр. 420.
I D E A = A u
Re: Как получить натриевую соль дифениламина?
Там ариновый типа механизм?
Re: Как получить натриевую соль дифениламина?
скорее всего
Re: Как получить натриевую соль дифениламина?
С гидридом натрия должно получиться.
Когда-то получал литиевую соль из PhLi и Ph2NH в эфире.
тогда можно наварить орто-замещенных трифениаминов, и других интересных штук
Когда-то получал литиевую соль из PhLi и Ph2NH в эфире.
Cherep писал(а):скорее всего
тогда можно наварить орто-замещенных трифениаминов, и других интересных штук
Re: Как получить натриевую соль дифениламина?
Однажды мне попалась процедура с ошибкой - для получения бис-триметилсилилазида предлагалось взять NaH вместо амида натрия. Блин, я и намучился...Грел и ждал, грел и ждал...Ни хрена не пошло. Так что не повторяйте моих ошибок.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: Как получить натриевую соль дифениламина?
да, не реагируют!!!!!!!!!!!!!!!!!Phobos писал(а):Однажды мне попалась процедура с ошибкой - для получения бис-триметилсилилазида предлагалось взять NaH вместо амида натрия. Блин, я и намучился...Грел и ждал, грел и ждал...Ни хрена не пошло. Так что не повторяйте моих ошибок.
Re: Как получить натриевую соль дифениламина?
Натриевую соль дифениламина получали в "Journal of the Chemical Society, Dalton Transactions: Inorganic Chemistry (1972-1999), 1993 , p. 789 - 798".
Правда, не выделяли в сухом виде.
Процедура такая: Solid NPh2H (2.28 g, 13.5 mmol) was added to a suspension of NaH (0.32 g, 13.3 mmol) in thf (60 an3). The mixture was stirred and refluxed for 30 min to allow complete saltification.
В дальнейшем использовали без выделения. Если нужно, могу выложить саму статью.
Правда, не выделяли в сухом виде.
Процедура такая: Solid NPh2H (2.28 g, 13.5 mmol) was added to a suspension of NaH (0.32 g, 13.3 mmol) in thf (60 an3). The mixture was stirred and refluxed for 30 min to allow complete saltification.
В дальнейшем использовали без выделения. Если нужно, могу выложить саму статью.
...denn nur wer aufgibt hat wirklich verlor'n!
Re: Как получить натриевую соль дифениламина?
Ну, видимо, тут протон на азоте из-за сoпряжения сильно кислее, чем на (TMS)2NH
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: Как получить натриевую соль дифениламина?
Нужно получить вещество трифениламин.
Нашла синтез в котором смешивают натриевую соль дифениламина и бромбензол.
Есть способ проще ...
дифениламин и бромбензол кипятят с K2CO3 в нитробензоле. Выход более 80%
А так все верно протон на азоте кисл и неплохо замещается на литий или калий в растворе ТГФ.
Думаю и натрий пойдет.
Нашла синтез в котором смешивают натриевую соль дифениламина и бромбензол.
Есть способ проще ...
дифениламин и бромбензол кипятят с K2CO3 в нитробензоле. Выход более 80%
А так все верно протон на азоте кисл и неплохо замещается на литий или калий в растворе ТГФ.
Думаю и натрий пойдет.
Re: Как получить натриевую соль дифениламина?
Проще всего купить трифениламин, он дешевый
Тапир - млечное животное, из толстокожих, с хоботком © В.И. Даль
Нашли кнопку «за»? А «против» чуть ниже ее... Она же — «за», а ее же чуть ниже — «против»… © А. Трушкин
Нашли кнопку «за»? А «против» чуть ниже ее... Она же — «за», а ее же чуть ниже — «против»… © А. Трушкин
Re: Как получить натриевую соль дифениламина?
Да, это действительно проще. А можно поподробней: какие соотношения и все прочее.Есть способ проще ...
дифениламин и бромбензол кипятят с K2CO3 в нитробензоле. Выход более 80%
Re: Как получить натриевую соль дифениламина?
Подробностей у меня нет ... но эта инфа из Физера.
Re: Как получить натриевую соль дифениламина?
ну так привидите страждущему сцыль на том и страницу
Re: Как получить натриевую соль дифениламина?
Физер 2 том стр. 243
Но подробностей там не много ....
Но подробностей там не много ....
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: Baidu [Spider] и 7 гостей