Амидины

[VVV_Pt]

Уважаемые коллеги. Вопрос по амидинам. Конкретно делаю, пропионил амидин. Так вот, после того как получен иминоэфир, его бросают в этанол, насыщенный аммиаком, причем сухой.

Можно ли взять не этанол, а метанол, причем такой не сушенный???? И второй вопрос, если кто получал этот амидин, правда что он с таким плохим выходом получается?

Кстати, те кто занимался данным вопросом, избыток аммиака насколько полезен или вреден для реакции иминоэфира с аммиаком?

[anatoliy]

Конкретно этот амидин не делал. Метанол обычно брал не сушеный дополнительно. Аммиак пропускал до запаха в растворе. В кипящем спирте избыток аммиака быстро сваливает.

[VVV_Pt]

то есть вы думаете что его избыток не вредит образованию амидина? Просто когда последний раз я делал, аммиак брал в 5% избтытке, а обычно беру в 2-3 раза, и вы понимаете какая ерунда произошла: раствор сильно пахнул ортоэфиром, а амидина выход проц 30 вышел!

[anatoliy]

то есть вы думаете что его избыток не вредит образованию амидина? Просто когда последний раз я делал, аммиак брал в 5% избтытке, а обычно беру в 2-3 раза, и вы понимаете какая ерунда произошла: раствор сильно пахнул ортоэфиром, а амидина выход проц 30 вышел!

Думаю, что в каждом конкретном случае надо разбираться отдельно. Слишком много параметров влияет на выход.

[VVV_Pt]

Отписываюсь, если кому интерестно. Короче реальный выход амидина оч хороший, вышло приблизительно под 80%. Аммиака лучше избыток брать, 1.5-2. Иминоэфир в виде охлажденной суспензии в сухом обязаьельно спирте в аммиак разбавленный 5-6 Н, причем можно брать насыщенный в обычный метанол но главное при хорошем охлаждении перемешивании.