31P ЯМР амидофосфита

[mfomich]

Доброго времени суток!
Объясните неспециалисту в фосфорных ямрах. Писал спектр амидофосфита в ДМСО-д6 с добавлением триметилфосфата в качестве стандарта. Получил спектр (приложен). При 150 мд сигнал вещества, при 3 мд сигнал триметилфосфата. И ещё что-то ровно в нуле (химсдвиги не нормировал пока ни по чему - спектр, как с прибора) да вниз головой. Фосфорная кислота? Разве в фосфорных ямрах что-нибудь должно висеть вниз головой?

31P.jpeg

[Сержл]

В нуле - паразитный сигнал. А так, не снимайте амидофосфиты в ДМСО, не любят они его.

[mfomich]

В ацетонитриле уже снимал, но там сигнал растворителя перекрывает нужные протоны. С хлороформом решил не рисковать, поэтому вот ДМСО. А что значит паразитный сигнал?

[Сержл]

Посторонняя электромагнитная помеха (глюк в преобразователе).

[mfomich]

Ааа... ммм...

[Maloy]

Разве в фосфорных ямрах что-нибудь должно висеть вниз головой?

это зависит от того, кто спектр вам записывает... ну, а чтобы понять, что это за примесь, нужны подробности, что вы замешивали и как продукт выделяли (по вашей картинке даже цифирь не разобрать)

[mfomich]

Цифры я, в общем-то, написал. Выделял колонкой, в ацетонитриле один сигнал около 150 мд и больше ничего. В ДМСО сначала сняли протонный спектр, затем я туда накапал триметилфосфата (Олдрич, 97%) и мне записали фосфорный.

[Cherep]

шум это, ПМСМ. забейте

[OrganicChemist]

Здравствуйте, Максим. Это может быть ошибкой обработки спектра (Processing). Какой программой Вы открывали и обрабатывали спектр? Я заметил, что mestre-c дает этот артефакт в ¹³С спектрах. Какая ширина спектрального окна у Вас на этом спектре в ppm? Если данный сигнал попадает в середину, то это скорее всего артефакт записи спектра (Aquisition).

[Cherep]

ну да, либо артефакт или процессинга или эквизишена

[mfomich]

Я открывал спектр в местренове. Записан он в интервале от -200 до 200 ррм, т. е. этот сигнал как раз в середине. Что интересно (хотя знающим может и неинтересно), другой образец записывался таким же макаром - и посторонних сигналов в той же местренове там нет

[mfomich]

еще вопрос: может, у кого-то под рукой есть химсдвиг триметилфосфата в ДМСО (идеально - в разных растворителях)? а то не нагуглю никак