получение бромэтила

[Эля]

Здравствуйте,скажите пожалуйста,почему при отгонке бромистого этила приемник погружают именно в воду,а не лёд?

[ Post made via Mobile Device ]

[SkydiVAR]

Пожалуй, тут снова протокол полностью нужен...

[Эля]

В чистую сухую колбу ёмкостью 100 см3 наливают 14 см3 концентрированной серной кислоты и постепенно помешивая, при охлаждении добавляют 10 см3 этилового спирта: приливать спирт следует по стенке горла колбы, наклонив ее в сторону от лица. Охладив раствор, к нему сначала по каплям, а потом небольшими порциями добавляют при постоянном охлаждении и перемешивании 12 см3 дистиллированной воды.
В охлажденный раствор прибавляют 12 г, мелко измельченного в фарфоровой ступке бромистого калия, после чего к колбе присоединяют холодильник и пускают в него воду.
Перед началом реакции в приемник наливают столько холодной воды, чтобы конец аллонжа на 1 см (но не более) был погружён в воду.
Реакционную колбу с приготовленной в ней реакционной массой подсоединяют к прибору и осторожно нагревают на колбонагревателе.
При отгонке получаемого препарата наряду с галоидным алкилом может перегоняться исходный спирт, поэтому нужно следить за тем, чтобы температура отгоняющего продукта была ниже на 5-10ºС температуры кипения спирта.
При нагревании жидкость постепенно вспенивается, и бромистый этил начинает отгоняться и собираться в виде маслянистого слоя на дне приемника. Если вспенивание становится очень бурным и пена заполняет большую часть объема колбы, следует ослабить или прекратить нагревание: иначе возможен переброс реакционной массы в холодильник, где она, закристаллизовавшись, может закупорить форштосс холодильника, что приведет к взрыву.
Если жидкость начнет подниматься, приемник опускают так, чтобы конец аллонжа был лишь немного погружен в жидкость.
Реакцию можно считать законченной, когда в приемник перестанут поступать маслянистые капли, падающие на дно. Тогда опускают приемник так, чтобы конец аллонжа вышел из воды, и прекращают нагревание.

Отделение бромистого этила от воды и высушивания

Отделение бромистого этила от воды надо проводить только перед самой перегонкой. Если эта операция откладывается, то приемник с бромистым этилом и водой закрывают корковой пробкой и ставят в холодное место.
Собрав прибор для перегонки, приступают к очистке бромистого этила. Из приемника осторожно выливают как можно больше воды (верхний слой) и оставшеюся жидкость переливают в делительную воронку, укрепленную на штативе.
После отстаивания бромистый этил спускают из делительной воронки в пробирку; при этом левой рукой воронку придерживают около крана, а правой поворачивают пробку крана.
Спуск бромистого этила производиться медленно, в особенности к концу операции: как только поверхность раздела двух слоев достигнет крана, его перекрывают.
К отделенному бромистому этилу приливают двойной объем 10%-ного раствора соды и тщательно его взбалтывают (удаление бромисто - водородной кислоты). После этого бромистый этил с помощью делительной воронки отделяют от водного раствора солей, спуская его в сухую пробирку (спускную трубку воронки предварительно вытирают изнутри фильтровальной бумагой). Затем бромистый этил высушивают, внося в него 3-4 кусочка хлорида кальция. Последний состоит из дигидрата хлорида кальция, который, присоединяя воду и превращаясь в тетра- и гексагидрат, высушивает бромистый этил: при этом мутноватая жидкость (эмульсия воды в бромистом этиле) становиться прозрачной. Не следует применять для осушения очень много хлористого кальция, так как в подобном случае часть бромистого этила пропитывает слой осушителя и теряет для дальнейший работы.

Перегонка бромистого этила

Прибор для перегонки собирают так же, как описано ранее: на одном штативе укрепляют перегонную колбу, а на другом холодильник, который присоединяют к приемнику, предварительно взвешенному.
Высушенный бромистый этил сливают с хлористого кальция через воронку в перегонную колбу, поместив в устье воронки маленький комочек сухой ваты.
При переливании следят за тем, чтобы бромистый этил не попадал в отводную трубку колбы. Во избежание перегрева жидкости и вызываемых этим толчком перед перегонкой в колбу помещают 3-4 кусочка кипелки. Соединив установку перегонки, начинают нагрев. Вскоре бромистый этил закипает. Пары его, поднимаясь в колбе, обогревают термометр; уровень ртути в термометре быстро повышается, и в приемник поступают первые капли бромистого этила.
По окончании перегонки взвешивают приемник с бромистым этилом и вычисляют полученный выход вещества в процентах от теоретически возможного, учитывая при этом, что некоторые реагенты вводятся в реакцию в избытке. Вследствие летучести препарата его нельзя хранить в открытой колбе или колбе с неплотно пригнанной пробкой.
Заметим, что продукт реакции содержит небольшую примесь диэтилового эфира, не мешающего большинству реакций, в которые вводиться бромистый этил. В случае необходимости эфир может быть отделен промыванием полученного вещества концентрированной серной кислоты. Эфир переходит при этом в слой серной кислоты, образуя растворимую в ней оксониевую соль. Отделив слой серной кислоты, бромистый этил подвергают перегонки.

[Гесс]

Че то я невижу в описании где приемник погружен в воду...

[Эля]

Перед началом реакции в приемник наливают столько холодной воды, чтобы конец аллонжа на 1 см (но не более) был погружён в воду.

[Эля]

оойй.это аллонж,а нам нужно, охлаждать приемник.почему охлаждаем его водой,а не льдом..в чем может быть разница.

[Эля]

я отвечала, что при охлаждении льдом,температура ниже.но с этим не связано

[Эля]

скажите тогда,а почему в сам приемник мы наливаем воду а не кладем лед?..

[Гесс]

бромэтил тяжелее воды, но летуч. Вода не дает ему испаряться.
Действие чем то подобно керосину не дающему натрию реагироватьс воздухом. Тупо подушка.

[Гесс]

вода в бане приемника... Ну чисто в порядке теории... Дабы гарантировать что вода в приемнике не замерзнет и не заблокирует алонж.

[Эля]

обьясните с подушкой,пожалуйстаа

[Vittorio]

обьясните с подушкой,пожалуйстаа

этилбромид кипит ЕМНИП +38..+39. и он тяжелее воды, и при отгонке продукт собирается под водой. Слой воды в приемнике, как и охлаждение извне- тоже препятствует улетучиванию (кроме потерь, сабж еще и для здоровья не полезен зело), и + еще сразу отмывает бромэтан от всего добра, что параллельно с ним летит - пары спирта, аш-бром..

[Эля]

мм.понятно.спасибо,а вот "охлаждение извне" почему лучше водой, а не льдом?

[Vittorio]

а кто сказал, что лучше?
зимой просто водой можно, а жарким летом обязательно льдом))

[Эля]

спасибо!