Получение бутена-1

[Serty]

Может Ts-O-Bu с DB? Несколько хлопотно, но точно никаких летучих примесей. Планируем в ближайшее время так делать CH2=CH-O-Me.

[хрюк]

"А может ему именно эта примесь и нужна - он же сам написал, что далее бутен-1 будут изомеризовывать."

Как раз бутен-2 совсем и не нужен, нужен только бутен-1.

Хлопотность меня тоже не очень пугает, даже если не получится с первого раза, то до пенсии в любом случае мне времени хватит. Мной, к сожалению ранее не было указано, но еще одно важное условие заключается в том, что исходные продукты должны быть максимально дешевы и легко доступны. И с большинством органических соединений в нашем ин-те редкий напряг, поэтому чем проще будут исходные компоненты, тем лучше, пусть даже это заметно усложнит дело (собственно, поэтому таким привлекательным для меня является процесс дегидротации н-бутанола).

К коллеги Serty:
Простите за идиотизм, но "TsO– — анион п-толуолсульфокислоты", а что означает "DB" в органической химии?

[maks]

это либо DBN либо DBU
diazobicyclononene or diazobycycloundecene

кстать их можно и на бромбутан попробывать действовать , но тозилат согласен как то камильфойней

[Serty]

В TsO- - "-" означает связь, а не заряд Имеется ввиду бутил п-толуолсульфонат. И буковку "U" я забыл вставить, впрочем maks уже на это ответил.
Я понимаю, что из BuOH+H2SO4 дешевле и проще, но как уже отметил Cherep есть хорошая вероятноть получить смесь с 2-бутеном(2 экземпляра), а делить их очень хлопотно. Весь вопрос насколько вам будут мешать эти примеси. Может стоит сначала проверить на небольшом количестве?

[хрюк]

Как раз собираюсь попробовать на простом, а если не подойдет, то тогда уже переходить к более сложным вариантам. К тому же есть хоть маленькая, но надежда, что мне в какой то степени поможет переконденсация, ведь температуры у бутена-1 и бутенов-2 отличаются немного. Уважаемый (ая) Serty, пожалуйста, не могли бы вы поделиться упоминаемой Вами методикой?! В любом случае спасибо за уже оказанную помощь всем участникам темы!

[ Post made via Android ]

[Serty]

На таких летучих продуктах мы это только планируем делать. На другом примере(N-BOC-4-мезилоксипиперидин) растворяли сульфонат в небольшом избытке DBU и нагревали при 100-120 С до исчезновения исходника. Если все сухое то получается чисто, если есть влага то получается примесь ~10% исходного спирта. Впрочем в вашем случае эти примеси отделить легко. Далее, насчет выделения, я могу строить только планы, но мне видится следующее: холодильник для конденсации паров, а затем низкотемпературная ловушка для бутена. Может даже 2, что бы не отходя от кассы, разу его дополнительно перегнать. Как то так

[хрюк]

Спасибо!

[ Post made via Android ]

[Cherep]

Е2 - хороший, годный вариант

[старый химик]

Из собственного опыта полимеризации изобутилена на трифенилметилгексафторанитимонате в толуоле. 1. Толуол перемешивают в колбе с конц. серной килотой (3/1 по объему), периодически обновляя кислоту до тех пор, пока кислотный слой не станет почти бесцветным. Главная цель - удалить ненасыщенность. Далее, как обычно: вода, щелочь, вода, хлористый кальций, натрий. 2. Воспроизводимые результаты получены только в том случае, когда изобутилен переконденсировали в реакционный сосуд через сплав калий-натрий (жидкий). Колонны осущителей с пятиокисью фосфора, молситами и тп не удаляют воду достаточно эффективно. Вообще-то все делали в цельнопае...

[хрюк]

Cherep, старый химик, СПАСИБО!!!

Постараюсь все учесть.

[chemist]

Е2 - хороший, годный вариант

Вот именно . Особенно, если подкреплён межфазным катализом. На кой ляд, спрашивается, отцы-основатели МФК Макоша, Педерсен, Лен и др. корифеи корячились, если теперь для отщепления HHal от алкилгалогенида жахают ДБУ или ДБНом? Это даже не из пушки, это атомной бомбой по бедному воробушку
Думаю, если дотошно поковыряться в Реаксисе, можно найти достаточно современных примеров элеминирований в присутствии МФК типа NaOH/вода/ТЭБА.

[Serty]

Вот именно . Особенно, если подкреплён межфазным катализом. На кой ляд, спрашивается, отцы-основатели МФК Макоша, Педерсен, Лен и др. корифеи корячились, если теперь для отщепления HHal от алкилгалогенида жахают ДБУ или ДБНом?

Мне все же вариант с DBU кажется более привлекательным, из-за выделения - уж больно летучий продукт. Кстати о ссылках

[Гесс]

Уважаемый хрюк планирует иметь секс с очисткой серки. Зачем ему еще секс с межфазным катализом, если ДБУ можно сварить самому, в три стадии, в неограниченных количествах, из акролеина и прочих достаточно доступных вещей (вариант купить очевидно не рассматривается). Если надо дам статью.
Из пушки по воробушку? Возможно, но нам важно воробушка убить или определить минимальный диаметр пушки?
ДБУ на воробушка подействует наверняка, а сколько времени придется подбирать МФК одним основателям известно.

[Semenych]

Гесс, было бы интересно просвятиться синтезом ДБУ

[chemist]

Мне все же вариант с DBU кажется более привлекательным, из-за выделения - уж больно летучий продукт. Кстати о ссылках

Топикстартеру нужны килограммы, значит ДБУ понадобится десятки килограмм, прямо не айс
Из Вашего файла следует, что при использовании бутанола всегда получается смесь бутенов, а вот разложение тетрабутиламмония всегда даёт чистый продукт; я бы пошёл этим путём, тем более, что трибутиламин можно закрутить в цикл, но хозяин - барин

[anatoliy]

Уважаемый хрюк планирует иметь секс с очисткой серки. Зачем ему еще секс с межфазным катализом, если ДБУ можно сварить самому, в три стадии, в неограниченных количествах, из акролеина и прочих достаточно доступных вещей (вариант купить очевидно не рассматривается). Если надо дам статью.
Из пушки по воробушку?

Вот я не понимаю. Иметь дерьмовую серку и пытаться ее почистить - религия позволяет, а на трубку нихром намотать, подключить к латру и засыпать в нее активную окись алюминия - нет. Тот же акролеин еще достать надо. Активная окись алюминия и хлористый кальций гораздо проще достать. У меня такое ощущение, что советуют те, кто газы эти конденсировал лишь виртуально. Еще раз обращаю внимание на то, что в практикумах и Рапопорте это ОПИСАНО. ЭТО РЕАЛЬНО получается. Каких извращений и приключений не хватает?

[chemist]

Уважаемый хрюк планирует иметь секс с очисткой серки.
Зачем ему еще секс с межфазным катализом

Какое это имеет отношение к сабжу? Может он это делает из любви к химическому онанизму спорту с химическим уклоном

ДБУ можно сварить самому, в три стадии, в неограниченных количествах, из акролеина и прочих достаточно доступных вещей (вариант купить очевидно не рассматривается). Если надо дам статью.

Почти всё можно сварить самому, вопрос в количестве секса с отрицательными эмоциями

ДБУ на воробушка подействует наверняка, а сколько времени придется подбирать МФК одним основателям известно.

Уважаемый коллега Serty провёл поиск целенаправленно только на бутен, но можно его расширить на другие терминальные алкены (из галогенидов, конечно, спирты дают кашу) и выйти на МФК-решение. Согласитесь, это будет быстрее, чем врукопашную искать нужный МФК или варить килограммы ДБУ в лаборатории
Или руссо химикус всегда проблемус эротикус?

[Cherep]

chemist, технология отдельно

не нравиться дбу - третбутилатом, фторид-анионом

[Serty]

Про килограммы я что не заметил Если килограммы, то тогда нужно думать о газофазных реакциях, тут я пас

[anatoliy]

http://neftegaz.biz/content/%D0%B1%D1%8 ... B4%D1%80-2
...и будет счастье.