Получение метадинитробензола

[Эля]

Здравствуйте,не могли бы Вы подсказать почему при получении динитробензола его плавят ?

[ Post made via Mobile Device ]

[Гесс]

Ну вы бы хоть написали из чего получают. Методика прописанная в русской википедии этого вообще непредполагает.
Методика на химик.ру включает фразу "Сырой м-динитробензол выделяют с помощью Na2SO3 (см. выше), затем сушат в расплаве при 110-120°С"
Обычно вещества "плавят" для перевода в нужную форму (у вас исключено), для сушки или специфической очистки.

[Эля]

расплавляем и потом крисстализуем,может это связанно?

[ Post made via Mobile Device ]

[Эля]

получаем из нитробензола и азотной кислоты,с участием серной

[ Post made via Mobile Device ]

[Гесс]

Плавите без растворителя? А как выглядит до и после?

[Эля]

осадок в виде аморфной массы

[ Post made via Mobile Device ]

[Эля]

Растворитель вода

[ Post made via Mobile Device ]

[Эля]

2 раза плавим

[ Post made via Mobile Device ]

[Эля]

второй раз у нас динитробензол в виде твердой лепешки

[ Post made via Mobile Device ]

[Гесс]

Блин, вы плавите или перекристаллизовываете? Если плавите, то это скорее выпаривание воды и ничего больше. Подождите ответа других умных людей.

[Эля]

плавим,а потом крисстализуем, препод сказал это не выпаривание воды...может удаление примесей.но каких?((

[Гесс]

Вы нагреваете массу, потом остужаете и все? Никакого сливания жидкой фазы, никаких фильтрований, просто нагрели-остудили? Таким манером можно удалить только чтото легколетучее. Доведение реакции до конца? она у вас уже прошла. Изомеризация? Да вроде нечего. Я в прострации.

[Эля]

для приготовления нитрующей смеси наливают в пробирку сначала азотную кислоту и медленно, при охлаждении водой и перемешивании стеклянной палочкой приливают серную кислоту.
Затем осторожно добавляют нитробензол также при перемешивании. Пробирку закрепляют в штативе и опускают в баню с холодной водой, после чего включают электрическую плитку. Недопустимо помещать пробирку сразу в горячую воду – это может привести к выбросу реакционной массы.
После нагревания водяной бани, содержимое пробирки перемешивают стеклянной палочкой, не вынимая её из пробирки. При перемешивании необходимо соблюдать осторожность, чтобы не пробить палочкой дно пробирки. Нагревание продолжают 25 – 30 минут.
Окончание реакции устанавливают следующей пробой: каплю раствора из пробирки переносят палочкой в стакан с 20 – 30 см3 холодной дистиллированной воды, динитробензол должен при этом выпадать в виде осадка. Если этого не происходит – необходимо продолжать нагревание еще 10 минут.
По окончании реакции смесь охлаждают до 50 – 70ºС и выливают в тот же стакан с водой, в котором проводили пробу, сырой м-динитробензол выпадает в виде аморфной массы. Осадок отделяют фильтрованием на воронке Бюхнера, маточный раствор сливают в слив для кислот.
Сырой м-динитробензол переносят в стакан, добавляют 10 см3 дистиллированной воды и нагревают на плитке до полного расплава осадка. Расплавленный м-динитробензол охлаждают без перемешивания, при этом он постепенно застывает в виде твердой массы на дне стакана.
В случае если в растворе остается взвешенный осадок, необходимо отфильтровать его на воронке Бюхнера, тщательно отжав от воды, и повторить операцию расплавления под слоем дистиллированной воды.
Сырой продукт перекристаллизовывают из спирта. Для этого твердую лепешку, осушенную с помощью фильтровальной бумаги, помещают в круглодонную колбу, добавив туда спирт и, присоединив холодильник, нагревают на водяной бане до полного растворения при кипении раствора.
Полученный горячий раствор выливают в сухой стакан, при медленном его охлаждении выпадают бесцветные длинные иглы м-динитробензола.
Вещество отфильтровывают на воронке Бюхнера, переносят на бумагу и оставляют сушить на воздухе в вытяжном шкафу.
Высушенный м-динитробензол заворачивают в простую (нефильтровальную) бумагу и взвешивают, затем сдают преподавателю.

[Эля]

на всякий случай)

[SkydiVAR]

на всякий случай)

И этот случай таки настал!
Судя по прописи, плавление динитробензола под слоем воды может преследовать две цели: 1) перевод аморфного осадка в кристаллическую форму и 2) удаление остатков нитрующей смеси из продукта. Ну и, кроме того, слой воды поверх расплавленного динитробензола 3) даст студентам меньше шансов надышаться парами динитробензола.

[Эля]

спасибо!!!!!!!!!!!!!

[SkydiVAR]

Что, попал своими объяснениями в пул ответов, ожидаемых преподавателем?

[Эля]

нет)я еще не отвечала) ну во всяком случае это уже ответ)

[Гесс]

Сырой м-динитробензол переносят в стакан, добавляют 10 см3 дистиллированной воды и нагревают на плитке до полного расплава осадка. Расплавленный м-динитробензол охлаждают без перемешивания, при этом он постепенно застывает в виде твердой массы на дне стакана.

Вот! Это то чего я от вас добивался! Да, полностью согласен с ответом SkydiVARа. ППКС.

[Эля]

и еще такой вопрос,а как происходит удаление остатков нитрирующей смеси, за счет чего?