Титрование глюконовой кислоты

[Женщинка]

Пожалуйста, поделитесь методикой, если у кого есть. Спасибо.

[chemist]

Всё как обычно - точная навеска, проверенный по фиксаналу титрант (0.1н щёлочь), титратор (или бюретка), обработка графика или фиксация точки эквивалентности по индикатору (с большей ошибкой). Чем глюконовая кислота отличается от остальных, просит каждые 5 минут кушать?

[Женщинка]

Сорри, конечно, некорректно запостила. В моем растворе это натриевая соль плюс пав.

[chemist]

Аликвота раствора + HCl и все дела.

[Polychemist]

Ага. А если соль неполная - избыток (небольшой) солянки, титровать щелочью и наблюдать 2 перегиба.

[amik]

Для полноты картины. Есть приемы редокс-титрования, делается примерно так:

определение глюконовой кислоты.jpg

Дополнительная информация в книге Пасет Б.В., Антипов М.А. Практикум по техническому анализу и контролю в производстве химико-фармацевтических препаратов и антибиотиков. М.: Медицина, 1981. 272 с.

[Женщинка]

Потитровала я тут c солянкой. Что- то не очень получилось. Точки перегиба не слишком явные. 17 и 30 мл? Соответственно и ошибка большая. Содержание глюконата в глюконате 112% )))))) Я что-то делаю не так?

РедОкс еще не делала, растворчики надо сделать и стандартизировать и найти что там обычно делают с глюкозой. Книгу Пасет Б.В., Антипов М.А. Практикум по техническому анализу и контролю в производстве химико-фармацевтических препаратов и антибиотиков. М.: Медицина, 1981. 272 с. нашла в сети, правда, неполную. Про глюкозу там не нашла, буду копать.
Добавить аликвоту тиосульфата и избыток оттитровать йодом? Попробую

[chemist]

Потитровала я тут c солянкой. Что- то не очень получилось. Точки перегиба не слишком явные. 17 и 30 мл? Соответственно и ошибка большая. Содержание глюконата в глюконате 112% )))))) Я что-то делаю не так?

Что-то не так . Но рук Ваших отсюда не видно, поэтому сказать что либо трудно
В файле таблица не соответствует графику, коих должно быть два, Вы же два раза титровали? Должно быть два набора данных!
Как обсчитывали кривую и находили точки эквивалентности, какой программой?

РедОкс еще не делала, растворчики надо сделать и стандартизировать и найти что там обычно делают с глюкозой.

У глюкозы титруется альдегидная группа, а у глюконовой кислоты её нет...

[maks]

барышня пишет что там пав сидит еще,
а по поводу алдегидной группы , она не нужна там спирты окисляемые есть

[chemist]

барышня пишет что там пав сидит еще

Обычно его очень мало добавляется, никак помешать не должен, кроме м.б. немного пены. Видимо, как всегда - руки хоршие, а голова (шеф) этого не понимает, вот и творят они, сердешныя чудеса чудесныя

[maks]

а какой смысл в добавлении ПАВа ? может там случайно около 10% ?

[Женщинка]

Мой график- титрование навески глюконата в воде без ничего более. Мне же точность метода оценить надо. А в перспективе- титровать глюконат в конечном продукте, там пав не более 2%, и его я могу определить другим способом.

[chemist]

Мой график- титрование навески глюконата в воде без ничего более. Мне же точность метода оценить надо. А в перспективе- титровать глюконат в конечном продукте

Таблица (исходные два столбца цифр) у Вас заканчивается на 25 мл, тогда как график - на 49 мл, чего-то не хватает или что-то лишнее
Судя по этой надписи:

Титрование глюконата натрия
Навеска глюконата 5,017г/dl
Аликвота 5 мл, добавили 10 мл 0,1 N HCl
Титруем NaOH 0,1 N

Вы делали обратное титрование, так? Т.е. навеску глюконата 5,017/218,14 = 0,023 моль растворили в каком-то объёме воды, в каком? К части (аликвоте) этого объёма добавили 10*0.1/1000=0.001моль HCl (очевидно избыток) и тировали 0.1н. щёлочью. Как определяли точку эквиваленьности (вручную, с помощью программы) и по какой формуле считали СОВ (содержание основного вещества)?
И почему не сделали очевидное - прямое титрование - навеска глюконата ~0.2г + HCl ?

[Женщинка]

Спасибо.
Да, делала обратное титрование. Я решила, что вы его и предлагаете.
Брала навеску 5 г, растворяла в 100 мл, из этого р-ра 5 мл брала на титрование, добавляла избыток солянки 0,1 (10мл) и титровала щелочью.
Точки смотрела в местах перегиба по графику, программы нет у меня. На графике действительно по оси ординат удвоенные цифры, те 40 на графике
соответствует 20 мл щелочи. Какая-то ошибка при вставке диаграммы в екселе, не разобралась пока. Прямое попробую сегодня. Может и график починю.

[chemist]

Спасибо.
Да, делала обратное титрование. Я решила, что вы его и предлагаете.
Брала навеску 5 г, растворяла в 100 мл, из этого р-ра 5 мл брала на титрование, добавляла избыток солянки 0,1 (10мл) и титровала щелочью.
Точки смотрела в местах перегиба по графику, программы нет у меня. На графике действительно по оси ординат удвоенные цифры, те 40 на графике
соответствует 20 мл щелочи. Какая-то ошибка при вставке диаграммы в екселе, не разобралась пока. Прямое попробую сегодня. Может и график починю.

Ага, 100 мл, понятно
С вредным удвоением тоже ясно
Ага, прямое титрование и исправление графика попробуйте, только данные представьте во всей полноте (граммы, миллилитры, концентрации, пароли, явки...)

[Женщинка]

А вот и прямое титрование. График починила.

[NikitaU]

В кондуктометрическом титровании с избытком щелочи у вас было бы 2 четких т.э. и навеска в 10 раз меньше в том же объеме. Никаких перегибов, только точки пересечения двух прямых.

[chemist]

А вот и прямое титрование. График починила.

Недотитровано! Ожидаемая точка эквивалентности ~23 мл, а Вы оборвали на 25 мл - рядом с ней, в результате завершающая часть кривой отсутствует, невозможна надёжная аппроксимация и сглаживание. Возьмите меньше навеску (~0.3 г), или прилейте больше титранта (~40мл) тогда можно будет точно посчитать.
А какой график Вы починили? Ваш файл "Титрование глюконата солянкой.xls" не изменился...

[chemist]

В кондуктометрическом титровании с избытком щелочи у вас было бы 2 четких т.э. и навеска в 10 раз меньше в том же объеме. Никаких перегибов, только точки пересечения двух прямых.

Да тут дело не в методе анализа, а в хромоте методологии

[chemist]

Пытался обсчитать кривую обратного титрования, но обнаружил, что недолито реагента (HCl), посмотрите, м.б. я что-то перепутал. Внизу - первая производная кривой титрования после аппроксимации и сглаживания, точки эквивалентности - 8,647мл и 14.874мл, точка между ними (11.583мл) - ложная.

Титрование глюконата солянкой (обратное).xls