1-бром-2-пропанон, бромацетон. Нейтрализовать, отмыть колбу.

[edge]

Добрый день.

Скажите пожалуйста чем хорошо нейтрализовывать бромацетон? У меня бромирование не прошло, т.к. капельная воронка травила, продукт осмолился и непонятно сколько симм-дибромацетона, дибромацетона и вообще чего - то побочного получилось. Но лакриматор весьма интересный учитывая расчет на 10 грамм без водолазный очков передвигаться не плача нереально. Впечатлен

Идея нейтрализации (отмывки от излишков) была такая

CH3COCH2Br+NaOH=CH3COCH2OH+NaBr

Но, как я и сказал бромирование не прошло до конца. Там же ещё ацетон в альдольную конденсацию вступает. В общем что-то не то, да и продукт получился не прозрачно-желтоватый, а осмолившийся.

[Vittorio]

залейте все избытком водно-спиртового раствора чего-то нуклеофильного/серосодержащего - тиосульфата, или сульфида натрия, оставьте на время.
Простым бромированием ацетона чистый бромацетон не получается, АФАИК

[Phobos]

Аммиак?

[edge]

залейте все избытком водно-спиртового раствора чего-то нуклеофильного/серосодержащего - тиосульфата, или сульфида натрия, оставьте на время.
Простым бромированием ацетона чистый бромацетон не получается, АФАИК

Да, согласен. За неимением NaClO3 инициировал кетонную таутомерию ледяной уксусной кислотой. Ещё раз попробую сегодня. Воронку подправил.
Попробую тиосульфатом отмыть. Закипятить с р-ром.

[AVB]

делал бромирование ацетона в смеси уксусная кислота - вода при нагревании. После вакуумной перегонки выход 51%.

[edge]

делал бромирование ацетона в смеси уксусная кислота - вода при нагревании. После вакуумной перегонки выход 51%.

А вакуум из чего у тебя ? Я водоструйник одно время хотел, да они не обеспечивают постоянного вакуума. Только на короткий срок. Думается мне, что для норм. вакуума без компрессора - никак

[Cherep]

делал бромирование ацетона в смеси уксусная кислота - вода при нагревании. После вакуумной перегонки выход 51%.

гы-гы-гы-гы.
А анализ-то какой-нибудь был? ЯМР или ГХ?

[AVB]

гы-гы-гы-гы.
А анализ-то какой-нибудь был? ЯМР или ГХ?

Гы-гы тут при чем?
Бромацетон перегонялся в нужной точке, соответствующей лит. данным, потому и не делал.

[AVB]

А вакуум из чего у тебя ? Я водоструйник одно время хотел, да они не обеспечивают постоянного вакуума. Только на короткий срок. Думается мне, что для норм. вакуума без компрессора - никак

в вакууме водоструя. Вакуум держался нормально.

[ChemNavigator]

Нейтрализовать бромацетон можно тиомочевиной. Может даже гетероцикл сможете выделить.

[AVB]

Нейтрализовать бромацетон можно тиомочевиной. Может даже гетероцикл сможете выделить.

самое простое - KOH в EtOH

[i_van_69]

1. Получение бромацетона: "Синтезы органических препаратов" под ред. Р. Адамса... , том 2, стр. 56, государственное химико-технологическое издательство, Москва, 1932 год. Все получается как и описано.
2. А вакуум из водоструйника будет до тех пор, пока воду не закроешь. Не ну бывают случаи, когда лаба на верхних этажах и без подкачки никак. Вот тогда в момент отключения подкачки может воду засосать. А если подкачки и не было никогда, а напор слишком слаб - нужно делать систему с помпой или купить мембранный насос.

[edge]

Аммиак?

И получится 1-амино-2-пропанон ? Ведь так ?

Поправьте, уважаемые химики

CH3COCH2Br+NH3*2H2O(50 процентный нашатырь)->СH3COCH2NH2+H2O

Или я что-то путаю ?

Получился по методу Вейганда - Хильгельтага. Впечатлен этим веществом до глубины души. Так сказать - Я плакалЪ Нашлись правда дома очки для подводного плавания и никаких проблем. Правда получил всего около 22 мл, сушить жалко, перегонять такой мизер тоже жаль. Обезвожил CaCl2 и засунул пузырек в банку эксикатор. Надеюсь хоть чуток просушится.

[edge]

1. Получение бромацетона: "Синтезы органических препаратов" под ред. Р. Адамса... , том 2, стр. 56, государственное химико-технологическое издательство, Москва, 1932 год. Все получается как и описано.
2. А вакуум из водоструйника будет до тех пор, пока воду не закроешь. Не ну бывают случаи, когда лаба на верхних этажах и без подкачки никак. Вот тогда в момент отключения подкачки может воду засосать. А если подкачки и не было никогда, а напор слишком слаб - нужно делать систему с помпой или купить мембранный насос.

Да, хоть водоструйника я пока и не имею, но четко помню, когда-то читал практикумы, когда хотел водоструй очень и очень сильно, то запомнил, что нельзя выключать воду у водоструя, а надо отсоединять шланг от системы ибо засосет РМ в приемник.
Подарите водоструйник Шучу, куплю я его, как зарпалатой разживусь. Говорят знающие люди, что держит пониженное давление, а значит так и есть. Видать мне что-то не то запомнилось, мол на время держит, а потом облом-с ...

П.П.С.

Так если разрушать бромацетон концентрированным раствором аммиака получится 1-амино-2-пропанол ? Или я что-то не так себе представляю ?

С наилучшими пожеланиями
edge

[AVB]

И получится 1-амино-2-пропанон ? Ведь так ?

Поправьте, уважаемые химики

CH3COCH2Br+NH3*2H2O(50 процентный нашатырь)->СH3COCH2NH2+H2O

Или я что-то путаю ?

А вы не химик что ли?

[Cherep]

мало-ли что в одной точке кипит

[AVB]

мало-ли что в одной точке кипит

делал по оргсиновской методике http://www.orgsyn.org/orgsyn/orgsyn/pre ... p=cv2p0088
Сомнений в надежности методик оргсина у меня нет, всегда воспроизводятся.
Бромацетон далее был использован в синтезе соединений, которые успешно были получены, и их структура уже подтверждалась ЯМР.

[edge]

И получится 1-амино-2-пропанон ? Ведь так ?

Поправьте, уважаемые химики

CH3COCH2Br+NH3*2H2O(50 процентный нашатырь)->СH3COCH2NH2+H2O

Или я что-то путаю ?

А вы не химик что ли?

Самоучка разве что

Так я прав или нет ? Идея верная или как ?

С наилучшими пожеланиями
edge

[AVB]

Ну кагбэ если вы не знаете таких элементарных вещей, то занятие экспериментальной химией в бытовых условиях на кухне или где-то еще может быть сопряжено с риском для вас из-за недостатка знаний и отсутствия лабораторных условий для экспериментов.

[Любитель_Манниха]

Ну кагбэ если вы не знаете таких элементарных вещей, то занятие экспериментальной химией в бытовых условиях на кухне или где-то еще может быть сопряжено с риском для вас

И для соседей