Определить барий

[gucho]

Прошу помощи. Возникла необходимость в контроле содержания сернокислого бария в смеси компонентов. Смесь сухая. Содержит сернокислый барий, углерод технический и ванисперс. У нас есть методика, по которой сначала выделяют осадок сернокислого бария, а затем растворяют в аммиачном растворе трилона Б, избыток которого оттитровывают раствором солей магния. Но эта методика не работает, так как раствор окрашен в черный цвет и заявленный переход окраски из синий в фиолетовую теряет смысл. Возможно есть другие методики? Прошу помочь!

[avor]

а разделить по плотности не пробовали в какой-нибудь тяжелой жидкости с плотностью 2-2.5

[Polychemist]

В сторону рентгенофлуоресцентного анализа не думали?

[Myrsten]

выжечь углерод. С температурой не переусердствуйте, иначе (>800 C), вроде, возможно частичное восстановление до сульфида.

[MONSTA]

Раствор окрашен в черный цвет определенно из-за углерода. Выжечь его вроде разумно, но ведь сульфат может восстановиться до сульфида. Возможно, это наиболее практически приемлемый вариант, но тогда надо думать на счет побочного образования сульфида.

[Polychemist]

Сварить в окислителе, типа азотка, серная кислота и т.п.?
UP. А фильтровать через 0.2 мкм, фуговать на хорошей скорости не пробовали?

[Iskander]

Я бы делал по классике: прокаливание при 800 (хотя, лучше уточнить температуру, делал я такое о-очень давно) до постоянной массы.

Уголь постепенно выгорает (неизбежно слегка восстанавливая сульфат бария), а затем сульфид окисляется обратно воздухом.

Сварить в окислителе, типа азотка, серная кислота и т.п.?

Углерод азоткой, а тем более серкой, просто так не спалишь.

[gucho]

Дело осложняется наличием ванисперса. При прокаливании он спекается.

[Hedgehog]

В сторону рентгенофлуоресцентного анализа не думали?

Точность маловата будет, однако.

Сварить в окислителе, типа азотка, серная кислота и т.п.?

Это хорошо, это наш метод

Углерод азоткой, а тем более серкой, просто так не спалишь.

Перекиси добавить, и/или 100% азотную взять, если есть.

[antabu]

От раствора в трилоне углерод никак не отфильтровывается?

[palek]

А что такое ванисперс?

[NikitaU]

А что такое ванисперс?

Натриевая соль оксилигнина, что из себя представляет конкретно - без понятия.
При 800 C уголь будет нормально восстанавливать сульфат до сульфида, а это уже не примесь.

Код: Выделить всё

sci-hub.org/pdfcache/3572e83e3fa29c26c222ea30164816b5.pdf 

Код: Выделить всё

http://vsegost.com/Catalog/27/27830.shtml

Просмотрите, хотя может и не поможет.