Выделение соли

[Гесс]

Тут, простите, я не в курсах. А че получется? комки? И настолько много или твердые что ступка/пестик/кофемолка/студент с молотком/дробилка не вариант?
Может имеет смысл упаривать воду до начала кристаллизации, доливая раствор, получить насыщенный водный концентрат а потом его азеотропить?

[C10H16]

kika, соль назовите пожалуйста. Может есть описанная в литературе методика её синтеза, где выделение тоже вполне конкретно может быть приведено.
А если не нагревать, а охлаждать? Для солей некоторых органических соединений это может оказаться очень эффективным методом (хотя полного извлечения из раствора не даёт...).

[Joni-Fantazi]

А соль оказалась ... "упрямой", не пустила воду к ацетону.
Ацетон в одиночестве остался в верхнем слое.

А Вы ацетон к раствору соли приливали или раствор в ацетон при хорошем перемешивании? Мне кажется, что второй вариант более действенный должен быть.

[Tokashi]

Ацетонитрил отбирает воду у соли, проверено на практике, только у меня был концентрированный раствор соли

[Maryna]

Да, еще надо бы учесть возможность образования кристаллогидратов, твердых растворов растворителя в соли. А это сильно зависит от ее природы

[vovanich]

Если кислота не слишком слабая (т.е. гидролиз будет незначительный), то воду можно удалять в вакууме водоструйного насоса на роторном испарителе без подогрева. В баню нужно налить воду комнатной температуры и периодически ее обновлять или слегка подогревать

[Гесс]

воду на водоструе без подогрева? да это будет длиться вечно, к тому же упаривать воду еще то удовольствие...

[Maryna]

Точно, летит, мерзавка, очень плохо, особенно если учесть, что в водоструе остаточное давление порядка давления насыщенного пара воды. Хотя с точки зрения термодинамики минимальная движущая сила + бесконечно долгое ведение процесса = максимальная эффективность.

[vovanich]

воду на водоструе без подогрева? да это будет длиться вечно, к тому же упаривать воду еще то удовольствие...

Если надо упаривать около литра, то это долго. Если же около 200-300-мл, то с хорошим водоструем, да еще на роторном, то за 1-2 дня запросто.

[vovanich]

в водоструе остаточное давление порядка давления насыщенного пара воды.

Не порядка, а именно равно

[Гесс]

Все таки наверное за счет разности температур воды идущей через водоструй и воды упариваемой то таки порядка. Чтобы упарить литр за пару часов нужна баня 60-80 градусов. При этом плюется так что 100 мл в литровой колбе это предел. Ну его к черту таким заниматься.

[kika]

kika, соль назовите пожалуйста. Может есть описанная в литературе методика её синтеза, где выделение тоже вполне конкретно может быть приведено.
А если не нагревать, а охлаждать? Для солей некоторых органических соединений это может оказаться очень эффективным методом (хотя полного извлечения из раствора не даёт...).

Честно, не могу, пока коммерческая тайна.
А методику нашли на эту соль - к 150 мл насыщенного раствора этой соли придать 1 л этанола.
А если заказ будет на, к примеру, 100 кг (т), то этанола нужно было бы ... озеро (море).
Не случайно руководство пасовало перед выбором этанола.
... К ротору обычно мембранный насос подключаем, чтобы водный экономить.
Вот в первый раз и пришлось ... отковыривать высушенную соль до мазолей.
... Ацетон, да придавала, к раствору соли.
В случае азеотропной дистилляции пока прошло соотношение
растворителя к водному раствору 1:2. Без проблем и ... экономно.
Большое вам всем спасибо за все советы!
Сейчас другую соль иду пробовать с той же кислотой, она хуже
растворима в воде, поэтому, может, получится ее выделить, приготовив
горячий раствор, и при интенсивном мешании охлаждать.
Опять же, если порошок не будет образовываться, то снова в ... азеотропку!

[MONSTA]

А если заказ будет на, к примеру, 100 кг (т), то этанола нужно было бы ... озеро (море).

Если б было море водки
Стал бы я подводной лодкой
А если море будет все из водки
Тогда пусть там разводятся селедки
И к ним еще вдобавок огурцы
По огурцам и вобле мы спецы.

[kika]

А я пока утонула в море ... пены!
Нет, ну надо же, послушалась совета готовить кальцевую соль из CaCO3!
Без пен, наверное, будет с Ca(OH)2. А CaCl2 может подойти?

[serg1]

А ежели концентрированный раствор, да через распылительную сушку?
И соль будет мелкая, можно регулировать размер.

[hellmint]

а что насчёт, например, вымораживания или лиофильной сушки?..

[FOX-7]

В вашем случае лучше всего использовать ИПС. Его и регенерировать проще.
Вам правильно советуют и распылительную сушку. Есть еще и распылительная сублимационная сушка.
Роторный испаритель можно наверное заменить на пленочный испаритель, если его грамотно настроить.

[kika]

serg1, hellmint, FOX-7! Спасибо вам большое за советы!
Речь идет о солях, используемых для приготовления полиуретановых
иономеров...

[Phobos]

Никто пока не посоветовал ДМФ. Он смешивается с водой, кипит выше и не дает азеотропа. То есть воду можно частично отогнать (мы обычно делаем это на вакууме около 30 мбар и нагреве ~60 градусов) до того момента, пока вещество можно будет кристаллизовать (если это неорганическая соль, которая в чистом ДМФе нераствоорима). У нас был такой процесс на 100 кг реакторе, вполне нормально.

[kika]

Спасибо большое за идею с ДМФ и подробные условия!