Примесь в LCMS

[Serty]

Периодически вылазит странная примесь в LCMS, выходит поздно, в UV практически не поглощает, дает приличный отклик в ELSD, и ионы 526/509(-NH3?)/282. Уже неделю не можем отследить откуда лезет.
Никто с такой заразой не сталкивался?

[Deminolog]

А теперь можно для умственно отсталых? Давайте по порядку: у нас имеется хромасс, жидкостник. Есть колонка, есть программа элюирования. Эта примесь выходит на холостой вкол? Какой состав подвижной фазы? Если речь идет о градиенте - приведите программу элюирования, какая колонка (сорбент хотя бы).
И попробуйте сделать простой контроль, откуда эта дрянь лезет: снимаете колонку, запускаете холостой, смотрите по выбранным ионам отклонение по этим ионам. Дальше цепляете вашу колонку, гоняете сильный элюент. Выползает гадость или нет? Если выползает - поздравляю, что-то на колонке и сидит. Конечно, можно прицепить другую колонку, если на другой колонке не лезет - ясное дело, что это с колонки что-то. Ну как-то так...
Просто мало исходных данных...
И что анализируете, кстати? И есть ли предколонка?

[Сержл]

Откуда, откуда, из системы, все помыть.

[Deminolog]

Ну помыть-то все в любом случае придется, другое дело интересно же, стала ли проба виновницей "торжества", или же это растворители такие Если проба и это что-то хорошо засело на колонке - с этим тоже надо что-то делать До источника проблемы интересно докопаться

[Сержл]

Варианта два, в кране (автосемплере) или в колонке.

[Любитель_Манниха]

Или в руках готовящих элюенты.

[Deminolog]

А грязь в ПФ не рассматривается? Просто если неделю полоскать весь прибор и искать причину - то первой жертвой должен был стать автосамплер, который после чистки должен иметь нормальную программу промывки до и после ввода пробы, а дальше уже колонка.
P.S. Любитель_Манниха меня опередил Поддерживаю

[Serty]

Ну во первых анализирую не я, но меня достало, что мне мозги канифолят уже не первую неделю, не могут разобраться
Некоторые подробности я и сам не знаю, но например вчерашнее появление:
Колонка Onex C18 50x4.6mm
PMP1, Solvent A : 0.1% TFA in AcN/Water (5:95)
PMP1, Solvent B : 0.1% TFA in AcN
Gradient: "A"->@2.4min->"B"(Hold 0.2min)->@0.2min->"A"->PostRun
При этом оно появилось в 2 из 6 образцов сданных одним химиком. Глянул по времени закола - в других образца, до и после его не было. Более того, это уже не первый раз, по крайней мере мне так говорили, были плашки где из 48 в 15 есть а в остальных нема... Мне кажется(если неправ поправите), что при таких обстоятельствах колонка и система вроде ни причем. Скорее растворитель или пластик. Но их проверяли. Может конечно в мешке с пластиковыми пробирочками только часть грязная? Маловероятно, но можно проверить...
Да, в основном анализируется всякая всячина с параллельного синтеза, уже после преп. HPLC, но вчерашнее проявление это с обычного синтеза.

[Serty]

Вроде разобрались.
Для начала покаюсь - замотали меня, глаза замылились . То что вылезло вчера было обычной примесью и имело не то, что я писал, а 526/509/202 - перечеркнутый нолик сбил с толку.
Зато поэкспериментировали - пригоршню пластика в DCM, упарили, закололи. Виноват оказался пластик, причем не сами виалки - они достаточно чистые. Виноваты оказались крышки(спасибо СШ, напомнил про них), с которых намылось вещество с MH+ 282 - вероятно олеиламид, и похоже вместе с каким-то изомером . Именно эту примесь мы и обычно ловим в последнее время. Иногда в ней есть большие ионы, и я не разбираясь привел, те что увидел вчера.
Это также отчасти объясняет хаотичность появления - сегодня наблюдал как растворяют. Те что хорошо растворимы - встряхивают слегка, а те что плохо трясут с переворачиванием. Отсюда, то намоется, то нет.
Теперь, придется проверять все мешки с крышками. Или их чем нибудь помыть