Определение урана с арсеназо III

[БлондинкО]

Доброго времени суток, уважаемые коллеги! Сталкивался ли кто с определением урана фотоколориметрическим способом с арсеназо III? В моем распоряжении несколько методик и в них разное начало анализа: либо просто упарить раствор и затем прибавлять солянку, либо упаривать уже с добавлением кислоты, либо вначале осаждать роданидом аммония и затем прокаленный осадок обрабатывать кислотой. Пользуясь первыми двумя, обнаружила некоторое расхождение в результатах. Теперь вот в размышлениях – а какой из способов более точен.

[amik]

Используемый метод, как правило, привязан к объекту анализа, отсюда и расхождения в пробоподготовке, а фотоколориметрия это по сути последний штрих.
Какой объект анализируете?

[БлондинкО]

Обычно только воду (обычную, техническую и стоки). В последнее время прибавились и технологические "хвосты" (растворы с сорбционных установок)

[ Post made via Mobile Device ]

[amik]

Проверьте свои результаты методом добавок. ГСО урана, надеюсь, имеется?

[БлондинкО]

Есть только стандартные растворы для построения графиков. Вот только их не упаривают, а сразу начинают с аскорбинки и цинка.

[ Post made via Mobile Device ]

[БлондинкО]

В последнее время (как новую солянку получили) появилась новая странность: холостая проба (4N HCl+щавелевая+арсеназо) стала очень быстро обесцвечиваться. При добавлении аскорбинки цвета не теряет. С чем бы это могло быть связано? Думаем на содержание железа в соляной кислоте... С другой стороны, в колбочке обесцвечивается раствор, в стаканчике нет.
P.S. Анализ проводили разные люди в разной посуде

[ Post made via Mobile Device ]

[Archeolog]

Ну раз в присутствии аскорбинки не обесцвечивается, возможно мешают какие-то примеси окислителей в солянке... Что-то подобное припоминаю, определяли редкие земли с арсеназо III и раствор тоже обесцвечивался. Оказалось примеси азотки в солянке.