ИК-спектроскопия

[Elena]

Доброго времени суток!
Можно ли проводить количественный анализ по ИК-спектрам в диапазоне 500-4000 см-1?

[maks]

теоретически можно, практически нелегко , нужны точные стандарты, аналитические весы и тд
что мерять планируем ?

[stormclouds]

Конечно можно. Сложность и обоснованность будет зависеть от исходных условий.

[Elena]

Необходимо определить количество адсорбированного ПАВ.
Если я правильно думаю, то для начала нужно калибровочные кривые построить.
Если провести синтез частиц методом контролируемого осаждения, то ПАВ адсорбируется на частицах.
Если для дисперсии снять ИК-спектр, то по интенсивности характерных пиков (их положение немного изменится в результате адсорбции) возможно определить количество ПАВ, которое адсорбировалось?

[maks]

ну да , a калибровочные кривые построить по очень много точкам желательно в этом случае

[Polychemist]

1. Снять спектры ПАВ и в-ва, осажденного без ПАВ.
2. Снять спектр дисперсии. Сравнить со спектром в-ва без ПАВ. Если будут достоверно видны полосы ПАВ (хотя бы в виде плеч) - идти дальше.

[stormclouds]

1. Какие-то дополнительные не-ИК методы будут использоваться?
2. Какой метод ИК?
3. В каких единицах нужно? Относительных (%) или абсолютных (1/см)?
4. Подложка поглощает в этом же диапазоне?
5. Нужно знать или определить заранее приблизительный диапазон концентрации пава для кривой.
6. необходимы какие-то косвенные теоретические знания, чтобы понять когда не туда дело пойдет.

[Elena]

На ИК-спектрах НЧ, поверхность которых покрыта ПАВ, пики от ПАВ будут, но их положение может быть сдвинуто относительно спектров отдельно взятого ПАВ. Но вот будет ли правильным определять количество адсорбированного ПАВ по интенсивности, ведь это будет пик не от свободного ПАВ в растворе, а адсорбированного на поверхности НЧ?.. На моем спектре НЧ-ПАВ пик от ПАВ сдвинут, на прежнем положении (для ПАВ) никаких пиков нет.
1. Дополнительных исследований не проводили.
2. Методика измерения - НПВО, ИК-Фурье.
3. Можно в относительных, хотя лучше в абсолютных.
4. Отдельно подложку не смотрели.

[avor]

Елена посмотрите личку.
А по поводу ПАВ. Я б ваши частички отдиализовал бы доооолго и как следует. А потом бы проверил на содержание углерода(элементным анализом).

[Polychemist]

На моем спектре НЧ-ПАВ пик от ПАВ сдвинут, на прежнем положении (для ПАВ) никаких пиков нет.

Странновато. А какой ПАВ и о каком пике речь? И каков материал НЧ?

2. Методика измерения - НПВО, ИК-Фурье.

Развлекаясь с нанокомпозитами, мы осознали, что для количественного лучше по-старинке - таблетки с KBr, при снятии просвет снимается всё, при отражении - как-то бывает непредсказуемо.

[Elena]

Подложка - полимер неизвестного состава... А образец - НЧ сульфида серебра, стабилизированные сложным эфиром.
Хорошо, что сняли отдельно спектр подложки - он практически один в один дублирует спектр, который получали для НЧ
Я с Вами согласна, что с таблетками удобнее работать, но растворитель - вода..

[Polychemist]

Чего-то я недовъезжаю... Что за подложка? Зачем она? Если у Вас раствор НЧ в воде - лиофилизните его и работайте с твёрдым порошком, с KBr, да и в НПВО.

[Elena]

Мы по такой методике снимали: на подложку капали раствор, он высыхал и эту подложку с веществом зажимали и смотрели на отражение.
Каким образом можно "лиофилизнуть"?:-)

[stormclouds]

Ну блин, капните на алюминиевую фольгу и снимите на НПВО.

[Polychemist]

Или на ZnSe, на край CaF2 стекло - и на просвет. "Лиофилизнуть" - лиофильно высушить. А ещё можно пропитать порошок KBr, высушить в вакууме и сделать таблетку.

[Elena]

Спасибо за советы! Обязательно попробую.

[Elena]

Да, а какая концентрация вещества должна быть? Может быть, я слишком мало наношу?

[Biginelli]

Для таблеток KBr обычно делают от 1 до 5%. Можно еще тут посмотреть, неплохо расписано.

[Polychemist]

Сделайте раствор ПАВ и покапайте им на алюминий, стекла и KBr, снимите спектры. Соотнесите с теоретическим содержание в Вашем продукте.

[Elena]

Да, это самое оптимальное.
Кто-нибудь снимал ИК-спектры микроэмульсий? У меня обратная микроэмульсия, использую н-гептан, который поглощает ИК-свет.
Как лучше снять спектры в этом случае? Если испарить гептан, то система изменится, и образуется жидкий кристалл.