Получение этилата натрия

[thiobarbiturat99]

Уважаемые коллеги!
Хотел вот что спросить- никто из вас не получал этилат натрия в этиловом спирте без применения металлического натрия? если получать несколько грамм раствора EtONa в EtOH то можно использовать натрий металический для растворения в безводном этиловом спирте. а если нужно получить сотни грамм этилата. ведь китайцы получают и килограммами и даже тоннами раствор этилата натрия в этаноле. не растворяют ведь они металлический натрий сотнями килограмм? наверняка есть какая нибудь другая технология?

[Cherep]

хы. была и в СССР технология с NaOH
наверное надо старые книги смотреть... Губена-Вейля переводного или с тогоже Лернера начать

[sadD]

встречал когда-то патенты (US и RU) с применением карбонатов щелоных металлов. Вот один из них на русском - RU2178402.

[thiobarbiturat99]

Уважаемый sadD!
Спасибо за патент...может у Вас есть какие нибудь другие способы получения безводного этилата натрия в этаноле, которые применимы и для получения больших количеств? от сотен грамм и более без использования каких то патронов....как описано в патенте

[Dottie]

Способ давно известен - отгонка тройного азеотропа бензол/этанол/вода. Отгон сушится и возвращается обратно.
После полного осушения, отгоняют смесь бензол/этанол, раствор этилата в этаноле фильтруют от взвеси соды и пользуются. Однако остаточное количество гидроокиси натрия в растворе все же может присутствовать.

[thiobarbiturat99]

Этот способ интереснее в плане технологии. а где поподробнее можно почитать? можете кинете ссылку?

[Dottie]

Нет, боюсь не вспомню откуда это, емнип какой-то старый практикум, то ли Агрономов, то ли еще кто.
Сам я пробовал несколько раз - вроде получается.

[sadD]

отгонка тройного азеотропа бензол/этанол/вода

Наверное, это из US 1,712,830. Еще патент - US 4267396.

[Dottie]

нет, не оттуда, но патент тоже довольно информативен.
http://www.google.com/patents?id=xcdWAA ... &q&f=false

[deren]

Простите коллеги! может и не то, но идея такая: смешать едкий натр абс этанол с тетраэтоксисиланом...

[thiobarbiturat99]

Так вопрос в том, что бы уйти от абсолютирования спирта и металлического натрия....что не очень хорошо в плане безопасности и технологии...Поэтому и спрашиваю. Ведь этилат натрия широко используется в различных процессах (конденсация и т.д.). Обычно получают добавлением металлического натрия в абсолютный этиловый спирт (сам недавно так делал). если несколько грамм, даже и десятки грамм- так можно делать. А если речь идет о сотнях граммах и более вплоть до десятков килограмм.Китайцы ведь получают раствор этилата натрия в этаноле (естесственно безводный)
, причем в больших количествах. на одном сайте видел даже бочки...где килограмм 25, не менее.

[Masterboy]

Добрый день, коллеги!
Есть основания полагать, что основатель темы никогда не работал с китайским раствором алкоголята, а лишь видел его на картинке. В противном случае, восторга было бы поменьше. А схемы получения реактивы уже сто раз отработаны и для производства описаны в стародавней книге Майофиса "Синтетические химико-фармацевтические препараты".

[ Post made via Android ]

[thiobarbiturat99]

MasterBoy,Вы правы, не работал...сужу только по картинкам...поэтому и спрашиваю...

[chemist]

А схемы получения реактивы уже сто раз отработаны и для производства описаны в стародавней книге Майофиса "Синтетические химико-фармацевтические препараты".

У Майофиса Л.С. знаю только книгу "Технология химико-фармацевтических препаратов" (1958), а "Синтетические химико-фармацевтические препараты" - это Рубцов с Байчиковым . О какой книге речь и на какой странице описано?

[deren]

Так вопрос в том, что бы уйти от абсолютирования спирта и металлического натрия....

Так идея то родилась от метода получения абс.спирта: кипячением с тетраэтоксисиланом обычного 95% спирта

[Masterboy]

Добрый вечер, коллеги!
Глубокоуважаемый chemist, Вы совершенно правы: с названием я попутал, но со стариком по фамилии MyOffice - нет. Вообще, у этих двух книг и у книги Яхонтова и Глушкова, очень созвучные названия. Легче по авторам различить! Но MyOffice, вообще, очень смакует спирт, равно как и пишет, что его при обезвоживании гонят с оксида кальция при повышенном давлении (о чем все практикумы упорно молчат)! B-)

[ Post made via Android ]

[chemist]

MyOffice, вообще, очень смакует спирт, равно как и пишет, что его при обезвоживании гонят с оксида кальция при повышенном давлении (о чем все практикумы упорно молчат)! B-)

Смакует в прямом смысле? Вроде солидный дядька
Думаю, такое (перегонка под давлением) вряд ли будет в практикумах по синтезу фармпрепаратов или орг. химии, это скорее относится к ТОС, перегонный аппарат уж больно навороченный

[Masterboy]

Ну, с его слов это очень важный момент по причине изменения состава азеотропной смеси. Он пишет, что сначала выгоняется немного обводненного, а уж потом идет абсолют. Но, в любом случае, тема про то, как технологично на заводе получать раствор этилата натрия изьедена уже более полувека назад.

[ Post made via Android ]

[chemist]

тема про то, как технологично на заводе получать раствор этилата натрия изьедена уже более полувека назад.

Ну да, осталось теперь расковырять эту тему химикам-археологам . Вот в вышеприведенном патенте RU2178402C1 KOMe.pdf [252.34 Кб] пишут:

Патент ГДР 100701, по которому алкоголяты щелочных металлов получают смешиванием с гидроксидом щелочного металла с испоьзованием азеотропной отгонки образующейся воды.

Как раскопать этот патент? На сайте немецкого ведомства нету (такой номер есть, но ФРГ-шный - совсем о другом), врукопашную рыть в РЖХиме, без бульдозера?

[Vittorio]

Как раскопать этот патент? На сайте немецкого ведомства нету (такой номер есть, но ФРГ-шный - совсем о другом), врукопашную рыть в РЖХиме, без бульдозера?

зачем же?
DD100701