Колоночная хроматография нежных веществ

[Phili]

хлорид связан в триэтиламмоний хлориде

как это?

Вещества, о которых идет речь, синтезируются посредством реакции соответсвующих хлорфосфитов (RO)2PCl с вторичным или первичным амином в присутствии триэтиламина как акцептора хлороводорода. Сформированная соль триэтиламмония хлорид нерастворима в толуоле, в котором ведется реакция. Следовательно можт быть легко удалена фильтрованием.

[pavelnico]

Коллеги, а вопрос вакуумной перегонки не рассматривался? колонка не всегда дает хорошего разделения, да и мутора много. А уж хлорофосфиты гораздо легче летят чем соответствующие аминофосфиты. Но нужен насос и ловушка с азотом, коли есть нужно пробовать:)

[Сержл]

Вещества, о которых идет речь, синтезируются посредством реакции соответсвующих хлорфосфитов (RO)2PCl с вторичным или первичным амином в присутствии триэтиламина как акцептора хлороводорода.

из первичного амина амидофосфиты дохловаты, можно два раза отколонить обычной флешкой, первоначально получаются 70-80% чистоты. Ситуация становится гораздо лучше, если добавлять при синтезе 3-х кратный избыток триэтиламина для связки HCl. Весь бардак происходит от большей донорности привариваемого к фосфору амина по сравнению с триэтиламином. На часть нужного амина садится хлороводород и он становится неактивным. С вторичными аминами проблемы только от косяков (передержал больше 7 мин после нагрева реакционной смеси).

[Phili]

Вещества, о которых идет речь, синтезируются посредством реакции соответсвующих хлорфосфитов (RO)2PCl с вторичным или первичным амином в присутствии триэтиламина как акцептора хлороводорода.

из первичного амина амидофосфиты дохловаты, можно два раза отколонить обычной флешкой, первоначально получаются 70-80% чистоты. Ситуация становится гораздо лучше, если добавлять при синтезе 3-х кратный избыток триэтиламина для связки HCl. Весь бардак происходит от большей донорности привариваемого к фосфору амина по сравнению с триэтиламином. На часть нужного амина садится хлороводород и он становится неактивным. С вторичными аминами проблемы только от косяков (передержал больше 7 мин после нагрева реакционной смеси).

Спасибо за информацию, Серж! Такие мысли меня самого уже посещали!

[IB]

Можно где-то так:

Лень было прорисовывать, но природа должна подсказать, как делать. Во время сбора элюата верхний кран конечно вынимается и вставляется ещё одна игла для подвода инертного газа.

[Cherep]

гы
ну да, просто в бадью с аргоном даже можно. он же тяжёлый, тока неудобно зело