Оценка эффективности диспергирования наночастиц

[Polychemist]

Ес-но, месить надо начинать без полимера, иначе всё просто слипнется. Например, при делании бемит-ПВБ композиции для поливки прозрачных пленок (ПЭТФ?) дабы печатать на них струйниками ("прозрачки") поступают так: бемит месят в jar-mill в спирте, потом вводят раствор ПВБ. Каждый этап - часы (а то и полсуток). Коллеги как-то дробили массу наноалмазов до наны. Помог лишь УЗ+ПАВ в течении суток.

[Sovetnik]

Вопросик возник.
Вот есть нано-TiO2
Он диспергируется ультразвуком в....ну например мономере.
Как после диспергирования оценить - нормально диспергировалось или плохо? На стадии композита - микроскопия и рентгеноструктурщина? А жидкое?
Я не нашла с наскоку ответа на вопрос о жидких штуковинах.

Для этих целей возможно применение двух разных методов анализа дисперсности частиц: лазерная дифракция и центрифужный седиментационный анализ.
Конкретное оборудование - погуглите сами.
Оборудование специфическое, требует определенных затрат времени на освоение и приобретение опыта. Поэтому для разовых измерений - проще поискать тех, кто пользуется.

[chemist]

Вопросик возник.
Вот есть нано-TiO2
Он диспергируется ультразвуком в....ну например мономере.
Как после диспергирования оценить - нормально диспергировалось или плохо?

Может просто отфильтровать под вакуумом небольшое количество (слоем не более 5 мм) суспензии на тонком бумажном фильтре (можно даже аккуратно промыть растворителем от мономера), потом фильтр высушить и под микроскоп, а полученную картинку обработать программой? Если картинка на бумаге будет нечёткой, бумагу можно налепить на металлическую подложку и в печь; фильтр выгорит, а частицы TiO2 "пропечатаются" на металлической пластинке. Как вариант, вместо фильтровальной бумаги использовать мембраны с известной пористостью.

[Гретхен]

оно там - не агрегатами ли? Ни кусками слепилось? Можно заполимеризовать, а потом конечный вариант анализировать, там попроще вроде бы - на сколах зондовая микроскопия должна показать состояние пациента. Но это на конечной стадии, и я не против такого варианта. Вместе с тем, сегодня озадачили поломать извилины над тем, как с раствором быть...вот и ломаю..

Агрегатами - вряд ли.
До нано-частиц - очень сомневаюсь.
Размер агломератов можно попробовать оценить
1. Сначала - контролируя по обычному гриндометру "клин" на 10 мкм.
2. Когда размер агломератов дойдет до 0 по клину - можно примерно оценить с помощью оптического микроскопа с конденсором темного поля.
До того, как заполимерезовалось - продукт жидкий?
3. По изменению каких-либо свойств - пока меняются - размер агломератов уменьшается, когда остановилось - дошло до предела.
4. По выделению воздуха, адсорбированного на частицах.
3. В процессе полимеризации частицы могут и скоагулировать.

Для этих целей возможно применение двух разных методов анализа дисперсности частиц: лазерная дифракция и центрифужный седиментационный анализ.

+1 к первому, но дорого.

[Yulia_Sh]

....а полученную картинку обработать программой? ......

А можно поподробней про программу??? Моя коллега давно "бьется головой об стенку"над этой задачей, так как часто использует метод оптической микроскопии. Объект исследования - частицы каолина до и после обработки флокулянтами. По старинке приходится считать вручную, т.е. глазами, в окуляр с микрометрической сеткой, количество частиц каждого размера и потом в Exel считает размеры частиц по разным усреднениям. Очень хочется это дело модернизировать. Пробовали фотографировать и каким-то образом все это дело к фотошопу пристраивать - не получилось.....

[chemist]

....а полученную картинку обработать программой? ......

А можно поподробней про программу???

У молбиологов есть такие программы, они ими клетки считают, спросите здесь: http://molbiol.ru/forums/index.php?act=SF&s=&f=24

[Yulia_Sh]

Спасибо, ушла по ссылке....

[Polychemist]

Считать глазами ? Глаза жалко! Фотографировать, печатать на листе А3-4, садить молодёжь с линейкой. Может получиться качественней, чем с программой, у которой будут проблемы при наложении частиц. Да и не долго это на самом деле, если не 100500 образцов.

[Гретхен]

Если есть возможность сфотографировать (с нано это может и не получится) - то в обычном фотошопе можно считать.

[IB]

ImageJ - http://rsbweb.nih.gov/ij/download.html . Там есть модуль для автоматического распознавания, но он не эффективен, как раз из-за перекрывания частиц. Зато вручную считать - самое оно, простейшая статистическая обработка уже прикручена.

[Sovetnik]

По старинке приходится считать вручную, т.е. глазами, в окуляр с микрометрической сеткой, количество частиц каждого размера

При таком подсчете, как правило, происходит занижение среднего размера частиц, так как самые крупные частицы, которых по количеству мало, могут вообще не попасть в поле зрения, но по массе они составляют значительную долю.
Когда-то и мы считали вручную, но сейчас - это каменный век.
Кстати, когда мы определили дисперсный состав на анализаторах и сравнили с данными, ранее посчитанными вручную, то разница была существенной.

[chemist]

Спасибо, ушла по ссылке....

Вот продают портативный счетчик клеток, может дадут попробовать посмотреть Ваши дисперсии:
http://molbiol.ru/forums/index.php?showtopic=491541

[AndreyS]

Для этих целей возможно применение двух разных методов анализа дисперсности частиц: лазерная дифракция и центрифужный седиментационный анализ.

Первое вообще не подходит для озвученных размеров частиц, второе не подходит для обсуждаемой проблемы.

[AndreyS]

А можно поподробней про программу??? Моя коллега давно "бьется головой об стенку"над этой задачей, так как часто использует метод оптической микроскопии. Объект исследования - частицы каолина до и после обработки флокулянтами. По старинке приходится считать вручную, т.е. глазами, в окуляр с микрометрической сеткой, количество частиц каждого размера и потом в Exel считает размеры частиц по разным усреднениям. Очень хочется это дело модернизировать. Пробовали фотографировать и каким-то образом все это дело к фотошопу пристраивать - не получилось.....

Одну программу уже посоветовали, если нужно могу еще парочку посмотреть (лет 7 назад их пробовал как раз для глины). Но в данном случае есть сильные сомнения по поводу применимости оптической микроскопии вообще: не совсем понятно что именно коллега смотрит, индивидуальные пластинки каолина или флокулы.

[AndreyS]

ну я такие варианты сразу предложила))) а шеф-подумай, мож раствор....ну при прочтении этой темы ПМСМ становится ясно, что раствор мучать нецелесообразно.лучше уж сначала материал получить, а потом над ним издеваться

Раствор мучить не то чтобы совсем нецелеобразно, но вот детально изучать на наноуровне устойчивость частиц вряд ли стоит (если только нет соответствующего оборудования прямо в лаборатории). Я прикрепил статью, где изучали похожий вопрос.
В Вашем случае, ИМО, для начала достаточно оптического микроскопа, чтобы смотреть на размер крупных агрегатов частиц в мономере, если их не наблюдается, тогда можно и DLS попробовать, но не раньше.

[Yulia_Sh]

А можно поподробней про программу??? Моя коллега давно "бьется головой об стенку"над этой задачей, так как часто использует метод оптической микроскопии. Объект исследования - частицы каолина до и после обработки флокулянтами. По старинке приходится считать вручную, т.е. глазами, в окуляр с микрометрической сеткой, количество частиц каждого размера и потом в Exel считает размеры частиц по разным усреднениям. Очень хочется это дело модернизировать. Пробовали фотографировать и каким-то образом все это дело к фотошопу пристраивать - не получилось.....

Одну программу уже посоветовали, если нужно могу еще парочку посмотреть (лет 7 назад их пробовал как раз для глины). Но в данном случае есть сильные сомнения по поводу применимости оптической микроскопии вообще: не совсем понятно что именно коллега смотрит, индивидуальные пластинки каолина или флокулы.

Эх, я как - то упустила из виду, что в теме были новые ответы.
Коллега считает флокулы, их родимые.
Буду признательна, если подскажете ссылочки на другие программы

[strongbow]

А почему бы не попробывать обычную электронную микроскопию (если конечно есть доступ)? На медную сеточку для приготовления образцов нанести коллодиевую пленку (из 1%-ного раствора коллодия). И далее на данный коллодиевый слой на сеточке наносите исследуемый состав в жидкой форме. Я таким образом исследовал золи наноразмерного серебра (размер частиц от 2 до 400 нм). Полученный снимок в электронном виде обрабатываете в Corel Draw.
Данный метод описан в какой-то книге, не помню какой. Вспомню - напишу)))

[strongbow]

про обработку снимка. В Corel есть возможность выделять в кружочки различные объекты на фотографиях. Внизу странички при выделения данного кружочка приводится его размер. Если соотнести размер фотографии со шкалой Corel, то можно не напрягаясь набрать статистику по размерам частиц и полидисперсности, обсчитав около сотни частиц

[ИСН]

Помилуйте, но почему же Король Дров? Он громаден, универсален, и вообще не для этого, а вышеупомянутый ImageJ заточен именно под эту задачу - подсчёт частиц на фотографиях.

[strongbow]

Просто делюсь тем, что опробовал сам. А если есть что-то более солидное - это прекрасно! Но преимущество короля дров также в возможности ручной корректировки. Например, фото получили размытым, частицы вытянутыми. компьютер этого не поймет, а мы-то уж наверняка сообразим и исправим эту погрешность.
С идеальными снимками - да, наверное, лучше