Раман онлайн

[Phobos]

Дорогие сообщники, поделитесь, пожалуйста, соображениями по поводу возможного мониторинга реакций с помощью сенсора, снимающего Раман спектр онлайн в реакционной смеси. Фирма рекламирует его как идеальный инструмент для мониторинга кристализационных смесей, реакций полимеризации и т.д. В отличие от ИК, Раман дает достаточно узкие пики с хорошим разрешением между ними, так что легче следить за исчезновением/возникновением. У нас грядет одна реакция полимеризации, когда вещество варится при 160 в глубоком вакууме и надо остановить полимеризацию при 20-30 КДа. Каждый раз брать пробу на анализ весьма утомительно. Действительно ли раман может быть палочкой-выручалочкой в таком случае? Напишите, у кого был опыт в теме:)

[urchin]

А для каких реакций полимеризации фирма рекламирует прибор? И полимеризация будет ли у Вас?
Хим. анализ (титрование) - самое точное.

[Phobos]

Вытащить пробу из реакции под вакуумом мне проблематично - надо сбрасывать вакуум азотом, возможно, с некоторым охлаждением реактора, потом заново греть и набирать вакуум. Это муторно и также может повлиять на ход процесса.

И полимеризация будет ли у Вас?

Не понял. Я же написал, что да. Или важно, полимеризация это или поликонденсация?

[urchin]

Ну можно сделать несколько синтезов в лаборатории и построить график ММ=f(времени выдержки), после перенести на реактор. И при переходе на пилотную установку вблизи того значения времени взять на титрование 1-2 пробы (например за час или полтора).
В поликонденсации даже при 95%-ной конверсии функц. групп ММ будет не высокой, как спектрально отслеживать рост цепи на оставшихся 5% - в этом был мой вопрос.

[Phobos]

Мономера у меня явно не останется, мне бы чрезмерную массу не получить, а остановиться в нужной точке. Но дело в том, что процесс GMP, поэтому факт завершения стадии полимеризациии должен быть задокументирован по аналитическим данным, просто по времени прикинуть не получится. А открывать реактор очень неохота.

[urchin]

Ну значит получается, что на последней "вакуумной стадии" идет доконденсация олигомеров, спектры которых практически идентичны спектру продукта, а тогда ни ИК, ни ЯМР, ни Раман Вам не помогут (но это мое сугубо личное мнение). Необходимо искать другие пути.
А что говорят поставщики прибора?

[Phobos]

Поставщики прибора говорят, что готовы проверить образцы с различных стадий полимеризации, дабы поискать специфические пики. Но мне хотелось бы, чтоб прибор был многоцелевым, не только под эту конкретную реакцию. Вот и спрашиваю, у кого есть личный опыт.