Диалкиллитийкупрат

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
Beatle
Сообщения: 51
Зарегистрирован: Ср дек 15, 2010 8:04 pm

Диалкиллитийкупрат

Сообщение Beatle » Пн окт 10, 2011 7:44 pm

Уважаемые форумчане, подскажите кто-нибудь варил диметиллитийкупрат? Стал вопрос по получению разных ацетофенонов из хлорангидридов соответствующих кислот. Вот решил попробывать Кори-Хауса. Но методику приготовления самого купрата найти не могу. Все статьи, которые прочитал, описывали его применение. Подскажите, пожалуйста, методику, условия и вещи на которые стоит обратить внимание.
Заранее спасибо!

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6985
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Диалкиллитийкупрат

Сообщение Phobos » Пн окт 10, 2011 9:48 pm

Варил давно, ничего не помню. Что-то типа того, чтоб к суспензии CuI в эфире или ТГФ добавить при минусах (-40-78 С) по каплям метиллитий (2 экв.) Иодид меди надо было готовить самому, а не пользовать продажный. Он должен был быть такого бежево-кремового цвета. Как его готовили, совершенно не помню. После добавления MeLi ждали еще полчасика вроде, смесь меняет внешний вид на желто-коричневую взвесь. Туда добавляли субстрат. Если надо добавлять купрат к субстрату, то все значительно хуже, ибо при нагреве реагент валится и надо думать, как можно его добавить холодным, да еще и в виде взвеси.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Cherep
Сообщения: 23489
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Диалкиллитийкупрат

Сообщение Cherep » Пн окт 10, 2011 10:47 pm

Шлоссера надо "курить", ПМСМ

Nickolas
Сообщения: 1774
Зарегистрирован: Пн авг 27, 2007 8:15 pm

Re: Диалкиллитийкупрат

Сообщение Nickolas » Вт окт 11, 2011 6:25 pm

Beatle писал(а):Стал вопрос по получению разных ацетофенонов из хлорангидридов соответствующих кислот.
А может что попроще попробовать?
Вот например методика ацилирования малонового эфира с безводным MgCl2 и последующим гидролизом/декарбоксилированием полученного продукта во влажном ДМСО:
Magnesium Chloride Catalysed Acylation Reaction.pdf
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

Beatle
Сообщения: 51
Зарегистрирован: Ср дек 15, 2010 8:04 pm

Re: Диалкиллитийкупрат

Сообщение Beatle » Вт окт 11, 2011 10:39 pm

Nickolas писал(а):Вот например методика ацилирования малонового эфира с безводным MgCl2 и последующим гидролизом/декарбоксилированием полученного продукта во влажном ДМСО
Cпасибо, Nickolas!! Попробую реализовать эту идею.

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 21 гость